现代有机制备分离技术5讲述.ppt

第五节 萃 取Extraction 一、从溶液中提取物质的方法 二、从固体中提取物质的方法 三、超临界流体萃取法 一、从溶液中提取物质的方法 前言 (一) 基本原理 （二）提取方法 （三）萃取溶剂的选择 (四) 乳化现象与破乳 (五) 液体的干燥 (六)分子筛应用的一般介绍 前言 萃取(Extraction)是从固体或液体混合物中分离所需的有机化合物，最常用的操作。 萃取广泛用于有机产品的纯化，如天然产物中各种生物碱、脂肪、蛋白质、芳香油和中草药的有效成分的分离， 萃取也可以用于除去产物中的少量杂质。 —通常称前者为“萃取”或“提取”、“抽取”， —后者称为“洗涤”。洗涤也是一种萃取。 根据被萃取物质形态的不同萃取又可分两种： 液－液萃取：用溶剂从液体混合物中分离物质的萃取方法。 固－液萃取：用溶剂从固体混合物中分离物质的萃取方法。 一、从溶液中提取物质的方法 利用物质在互不相容的两相溶剂中的溶解度或分配系数不同，而使物质从一种溶液内转移至另一种溶液中，经反复多次提取将物质提取分离出来的一种技术。 (一)? 基本原理 1、分配定律是提取方法最主要的理论 物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在一定温度下在两种互不相溶的溶剂中，物质的分子在此两种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时，则此物质在两液内浓度的比是一个定值，不论所加物质的量是多少都是如此，用公式表示，即： CA/ CB = K (常数，即分配系数) CA、CB 表示一种物质在两种互不相溶的液体中的浓度。例如琥珀酸在水和乙醚间的分配情况，即能说明这种关系的存在，分配系数很接近与一个定值。 利用分配定律的关系，可以计算经过提取后物质溶剂中的剩余量。假设： V = 原溶液体积 W0 = 提取前物质的总量， S ＝ 提取溶剂的体积， W1 = 提取一次后物质剩余量， W2 = 提取两次后物质剩余量， Wn = 提取n次后物质剩余量。 若经一次提取，原溶液含该物质的浓度为：W1 / V ， 则提取溶剂中含该物质的浓度为（W0－W1）/ S ， 按公式得： （W1 / V）/（W0－W1）/ S ＝K W1 = W0[KV/( KV+S)] 同理，经二次提取后 W2 = W1[KV/( KV+S)] ＝ W0[KV/( KV+S)]2 因此，经过n次提取后，溶剂中残留量： Wn ＝ W0[KV/( KV+S)]n 因式中 [KV/( KV+S)] ＜l，且当 n值愈大时，Wn 则愈小。 说明当用同样多的溶剂分多次萃取比一次萃取的效果要好。这一点十分重要．它是提高分离效率的有效途径。 Wn ＝ W0[KV/( KV+S)]n n值越大，提取效率越大。 但是连续提取的次数并不是无限的，当溶剂总量保持不变时，萃取次数（n）增加, W n就要减小。n＞5时, n和S这两个因素的影响就几乎相互抵消了，再增加n, Wn与Wn＋1的变化不大。 因此，一般以提取三次为宜。 2、另一类萃取剂的萃取原理是利用它能与被萃取物质起化学反应 这种萃取常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物，这类萃取剂一般用5％氢氧化钠，5％或10％的碳酸钠、碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸等。碱性萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从有机溶剂（其中溶有有机物）中除去酸性杂质（成钠盐溶于水中）。反之，酸性萃取剂可从混合物中萃取碱性物质（杂质）等。 这类萃取被称为洗涤。 （二）提取方法 1．多次提取方法 在分液漏斗中进行，实验室中最常用的操作 2．连续萃取方法 连续萃取仪中进行 主要用于提取某些在溶液中的溶解度极大物质。 1．多次提取方法： 基本操作： 使用前须在下部活塞上涂凡士林，然后于漏斗中放入水摇荡，检查两个塞了处是否漏水 确认不漏时，再使用。 萃进行时，先将漏斗置于固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。取下塞子，从漏斗的上口将被萃取的溶液倒入分液漏斗中，然后加入萃取剂（一般为溶液的1/3）； 塞紧塞子，取下漏斗。右手握住漏斗口颈，并用右手的手掌顶住塞子；左手握在漏过活塞处，拇指压紧活塞．然后．把漏斗放平或向下倾斜，小心振荡。 开始振荡时要慢，振荡几次后把漏斗下口向上倾斜（如图），开启活塞排气。几次摇荡、放气后，把漏斗架在铁圈上．并把上口塞子上的小槽对准漏斗口颈上的通气孔。 待液体分层后，将两层液体分开。下层液体由下部支管放出，上层液体应由上口倒出。 合并所有萃取液，加入微过量的干燥剂，干燥之。 去除溶剂后，根据所得化合物的性质可通过蒸馏、重结晶的方法进一步纯化。 萃取操作注意事项 （1）萃取时，应选择一个比被提取溶液体积大1－2倍的分液漏斗