第二章萃取与色谱分离设备ppt1.ppt

双水相萃取 2、双水相萃取的方法：〔提胞内酶〕 萃取系统： [一次 可达到分离、纯化两个目的] 聚乙二醇（PEG）－葡萄糖 聚乙二醇（PEG）－无机盐（磷酸盐、硫酸盐） 例：用PEG/盐提取：天冬氨酸酶、青霉素酰化酶、酒精脱氢酶等，收率均在90％以上。 分离时，PEG在上相，细胞碎片在下相〔盐〕较好 一般每kg萃取系统处理200～400g湿菌体为宜。 2、混合分离器 水平式：在混合罐混合，沉降器中分为轻重两相，分别进入下一步操作。 立式：各级重叠，形成一个箱式整体，带搅拌，轻重液分别从底部和顶部进入，逆流相对流过。每一级分成混合区和分离区。 例：偏心转盘塔 B】水平式萃取机 圆柱形壳下部为渣槽，上部分为分隔成若干空室的回转体（料槽），可缓慢转动。 物料由加料口加入第一空室，因转动，当转过该空室后，物料落入下一空室，依次类推。溶剂与物料运动方向相反，有上部喷淋管淋入下面的料槽，与固体料接触萃取。 萃取液通过筛板落入下面的料槽，再由泵打到前面的料槽，进行逆流萃取，萃取后的残渣落入料斗口由螺旋输送机送出。 *全醪液分离 用萃取法提取发酵产品时，原位全醪液分离工艺，可以大大提高效率，降低成本。 利用传统的有机溶剂萃取工艺易发生乳化现象，而且需要萃取、反萃取反复操作才能有结晶成为产品。 采用双水相萃取技术，可以避免乳化，直接从醪液中分离纯化。 细胞、细胞碎片和培养基的不溶性物对分配行为没有显著影响，故可以在不同批次的发酵液中取得几乎相同的结果。 细胞和产物分离在两相，避免了胞内降解酶类对产物的破坏作用。 * 超临界流体萃取 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点 (Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点。 超临界萃取的特点 操作范围广，便于调节。 选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。 操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。 CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。 萃取速度快。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2、吸附剂的选择 A、活性炭：粉末~、颗粒~、锦纶-活性炭 B、活性炭纤维：孔径小，范围窄，外表面积大吸附与解吸速度快，质量轻，成型性好，毛毡、纸片 C、球形炭化树脂：可人为控制孔径大小； D、大孔网状聚合物（树脂）吸附剂：选择性好，机械强度高，吸附、解吸速度快，可再生，性能稳定，不污染环境，使用方便。 0.2~0.8mm [价格高] 3、影响吸附的因素 一般要求吸附剂容量大、速度快、机械强度要好； 吸附剂性质：颗粒大小：粒度小，吸附速度快； 极性化合物选极性吸附剂，反之亦然。 吸附物的性质：结构相似者，高熔点者易被吸附 溶剂：单溶剂比混合溶剂易被吸附； 操作条件：pH一般应选择在解离度最小的条件下吸附 二、吸附设备操作 A】搅拌罐内吸附操作：在罐内搅拌吸附一段时间后，经沉降或过滤将吸附剂与液体分开，再解吸。 计算：若溶液量V，浓度c0；吸附剂m，开始吸附量q0，吸附之后，溶液浓度c，吸附后的量q， 物料衡算：m（q-q0）=v（c0-c） 即：q=q0+V/m *（c0-c） 若吸附平衡满足弗尔德利希方程[中等浓度]： q=Kc1/n 两式联合可计算吸附剂用量或平衡后溶液的浓度c。 常数 B、固定床吸附[吸附柱或吸附塔] c 吸附柱结构同离子交换柱。 固定床出口浓度随时间变化图 t0 te 计算：若吸附床截面积A，床高L，吸附区的高度： La=L*（te- t0）/ t0=LΔt/ t0 饱和区高度： Ls=L-La=L[1-（te- t0）/ t0]=L（1- Δt/ t0） c0 若平衡区的吸附量为q，吸附区的平均吸附量为平衡区的一半， 即：qa=1/2 *q 固定床的总吸附率： y=qaL{[1- Δt/ t0]+1/2*qAL Δt/ t0}/qLA 即 y= 1-1/2* Δt/ t0 t0----出口端溶液浓度突变时需要的吸附时间； Δt----达到全部饱和时需要的吸附时间。 §4 色谱分离原理与设备[未工业