水泥生产许可证检验力比对试验操作指导书.docVIP

水泥生产许可证检验能力 比对试验操作指导书 项目名称：通用水泥 组织机构：国家质检总局监督司 实施机构：国家水泥质量监督检验中心 日期：二〇〇七年八月 水泥产品生产许可证承检机构比对方案 开展的 测试项目 通用水泥物理性能和化学成分检测 实施机构 国家水泥质量监督检验中心 联络地址 北京市朝阳区管庄东里1号 100024 一、计划的性质和目的： 本项工作是在国家质检总局监督司组织下开展的，通过本次比对活动实现以下目的： 1.了解承担水泥产品生产许可证检验的59家质检机构的检验水平， 为对承检机构的管理提供信息及检验质量的保证； 2.通过比对，识别实验室间存在的差异，发现、分析并解决问题，提高承检机构的检验水平。 二、工作依据 1.组织工作依据 对此项工作的相关要求； 2.工作程序依据 （1）GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证—能力验证计划的建立和运作》； （2）GB/T 15000《标准样品》 三、工作程序 1.参加单位的确定： 获得授权的并在《水泥产品生产许可证实施细则》中列出的59家水泥产品生产许可证检测机构。 2.样品的选择与制备： （1）样品的选择：选用北京地区或周边地区大型水泥厂新型干法生产线生产的42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各一个； （2）样品的制备：根据参加单位的数量，需制备42.5级I型硅酸盐水泥和42.5级普通硅酸盐水泥各600kg。按照GB/T15000.5《标准样品工作导则（5）》要求进行制样、混匀，随机抽取10个样品，对样品的细度、初凝时间、3天强度进行检验，检查样品的均匀性。每个项目的测试数据经F检验法检验，如果F实测值临界值F0.05(9,10)=3.02（置信水平α=0.95）（临界值从F值表中查出），则认为样品是均匀的。均匀性检验合格后，用两层聚乙烯塑料袋封装，发放。样品分A样、B样，每个样品重5kg。 3.检验项目： 密度、比表面积、标准稠度用水量、凝结时间、安定性（雷氏法）、强度、化学分析（硅、铁、铝、钙、镁、、三氧化硫、不溶物、游离氧化钙等）、碱含量、氯离子含量。 通过对以上项目的检验，考察承检机构的仪器设备、操作技能、环境条件的控制和检验工作管理等方面的水平。 序号 检验样品 检测项目 比对目的 1 硅酸盐水泥 普通水泥 密度、比表面积 主要考察样品处理能力和人员操作水平 2 标准稠度用水量 考察检验仪器及操作的熟练性 3 凝结时间 考察环境条件的控制及操作能力 4 安定性（雷氏法） 考察仪器设备 5 强度 考察操作、环境条件的控制和仪器设备 6 化学分析 主要考察样品处理及操作技能 7 碱含量、氯离子含量 主要考察仪器设备和操作技能 4.检验方法 （1）密度：GB/T 208-94《水泥密度测定方法》； （2）比表面积：GB/T 8074-87《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》 （3）80μm细度：GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法》中的负压筛法； （4）标准稠度用水量、凝结时间、安定性（雷氏法）：GB/T 1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》中的基准法； （5）强度：GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》； （6）化学分析、碱含量：GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》； （7）氯离子含量：JC 421-1991《水泥原料中氯含量的测定》。 5.结果统计： （1）统计方法：对检验结果采用稳健（Robust）统计技术处理。对每个检验项目将计算样本统计量：结果总数（N）、中位值（Median）、标准化四分位距（Norm IQR）、稳健变异系数（RobusCV）、极小值（minimum）、极大值(maximum)变动范围（Range）、实验室的稳健Z比分数（Z）。 （2）结果判定： 每个检测项目检测两个数据，根据实验室对该样品的检测结果，计算各实验室的Z比分数。 以Z比分数评价每个参加单位的检验结果： |Z| ≤2 为满意结果 2＜|Z| ＜3 为有疑问结果（可疑值） |Z| ≥3 为不满意结果（离群值） 6.结果处理： 组织单位将结果统计汇总后，编制完成对比检验报告（报告中含有数据统计直方图和尧敦图），报国家质检总局监督司。不满意结果为统计分析中的离群值，存有问题的结果为统计分析中的复查值。建议对统计结果为离群值的承检机构，应采用纠正措施；对统计结果为有疑问结果的承检机构，应鼓励其采取措施寻找结果偏差较大的原因，以利于进一步提高承检机构的检测质量。 四、工作进程安排 进程