聚合氯化铝国家标准金属的测定GB15892-.docVIP

聚合氯化铝国家标准重金属的测定主要有：砷含量的测定、铅含量的测定、镉含量的测定、汞含量的测定、六价铬含量的测定 5.6 聚合氯化铝国家标准砷含量的测定5.6.1.1 方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。5.6.1.2 试剂和材料5.6.1.2.1 无砷锌粒。5.6.1.2.2 三氯甲烷。5.6.1.2.3 硫酸铜（CUSO4.5H2O）:20g/L.5.6.1.2.4 碘化钾溶液：150g/L.5.6.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。5.6.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀释至1000mL，摇均。静置过夜。用脱脂过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。5.6.1.2.7 砷标准贮备液：1.00mL含0.1mgAs.5.6.1.2.8 砷标准溶液：1.00mL含0.001mgAs.移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.6.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。5.6.1.3 仪器、设备5.6.1.3.1 分光光度计。5.6.1.3.2 定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的规定。5.6.1.4 分析步骤5.6.1.4.1 校准曲线的绘制a) 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL；b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀。此时溶液中的酸度c（以H+计）应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25min-35min（避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷）。取下吸收光（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml；混匀；c) 在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸收光度；d) 以砷含量（mg）为横坐标，对应的吸收为纵坐标，绘制校准去线。5.6.1.4.2 测定称取约10g液体式样或3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液（1+1），在沸水浴上蒸至近于、冷却，以热水溶解（如有不容物应过滤除去），再移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。移取10ml试液B于定砷瓶中，加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b）、c)步骤操作，测定吸收光度。5.6.1.5 结果计算砷的含量以质量分数w6计，数量以%表示，按式（7）计算：　　　M x 10-3w6=-----------------x100 ………………………………(7)　　　　10　m0 x ----- 　　　　100式中： m------从校准曲线上查得的砷含量的数值，单位为毫克（mg）；m0--------试样的质量的数值，单位为克（g）.5.6.1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.6.2砷斑法5.6.2.1 方法提要在酸性溶液中，用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。5.6.2.2 试剂和材料5.6.2.2.1 盐酸。5.6.2.2.2 碘化钾.5.6.2.2.3 硫酸溶液：1+1.5.6.2.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L.5.6.2.2.5氢氧化钠溶液：100g/L。5.6.2.2.6 无砷锌粒。5.6.2.2.7 乙酸铅棉花。5.6.2.2.8 溴化汞试纸。5.6.2.2.9 砷标准贮备液：1mL含0.1mgAs.5.6.2.2.10 砷标准溶液：1mL含0.001mgAs。5.6.2.3 仪器、设备定砷器：同GB/T610中4.1.2.2规定。5.6.2.4 分析步骤移取10.00mL试液B，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀后防置10min