XRD结构基础讲课.ppt

结构因子不同, N (h2+k2+l2)数值不同 ●简单立方，所有晶面均有衍射 hkl 100 110 111 200 201 211 220 N 1 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 8 : … ●体心，h+k+l= 偶数时有衍射 N 2 : 4 : 6 : 8 : … ●面心，h、k、l 全为奇数或全为偶数时才有衍射 N 3 : 4 : 8 : … 步骤： 以最小的sin2?1为基本量N1=1 ，求各个sin2?i对sin2?1的倍数。如果各倍数N2、N3…, Ni为整数，且无7、15、23、28等数出现，则将Ni化为指标完成指标化。 若不能满足上述条件，依次假设N1=2, 3, 4,直至满足。 若以最小的不能满足上述条件，则取中间某值作基准。 立方晶系测d值法 1/d2 =(h2+k2+l2)/a2 取最大的d为基准d1 最大的d对应最小的1/d, 也对应最小的(h2+k2+l2) 例1：由方石英（SiO2)测d值的指标化过程 SiO2 di 7.160 5.063 4.134 3.580 3.202 2.923 2.531 2.387 d12/di2 计算 1 1.999 2.999 4 5 6 8.003 8.997 取整 1 2 3 4 5 6 8 9 hkl 100 110 111 200 210 211 220 221 结论：简单立方　　a=7.160? 例2、 XRD Data of Gold (cubic) at CuKα(0.154178nm) is following, indexing them and judge the type of lattice, calculate cell parameter. θi sin2θi Ni ×3 integer hkl 19.27 0.10896 1 3 111 22.37 0.14479 1.328 4 200 32.46 0.28804 2.642 8 220 38.93 0.39491 3.624 11 311 41.01 0.43063 3.952 12 222 49.22 0.57336 5.262 16 400 晶胞参数测定 1)??? 400: sin2θ=(λ2/4a2)N, a= 4*0.154178/(2*0.7572)=0.407nm 2)??? 200: a=N1/2λ/(2sinθ) =2*0.154178/(2*sin22.37)=0.405nm 3)??? θ=49.22 d400=λ/2sinθ=0.101nm a=4 d400=0.404nm. 晶胞参数的测定 一、步骤： 1、指标化——实际指标化或查PDF卡片，进行指标化； 2、选强线或高角区衍射线5-6条，分别求a； 3、选合适的外推函数进行外推，常用cos2θ。 二、校正误差的方法： 1、图解外推法 图解外推法是从实验数据出发，根据误差函数作图外推，以消除误差的方法。这种方法对立方晶系物质应用起来特别方便。 2、最小二乘法 最小二乘法使用数学方法从实验点出发寻求最佳直线或曲线的方法，原则上它可用来寻找任何曲线，但先决条件是曲线的函数形式是已知的。 XRD的应用 1 鉴定晶体品种??? 每种晶体具有它自己特征的平面点阵间距离，因而对一定波长的X射线衍射、并用一定大小的照相片来摄谱时，每种晶体就具有它自己特征的衍射线（粉未线）， 粉未线的相对强度也是晶体品种的特征。 2 区别混合物与化合物?? 每种晶体有它自己特征的粉未线，例如A、B混合物的粉未图上即出现A与B各自的线条，说明有两固相存在。若A、B化合成 AmBn，则有新的粉未线出现，即有新相生成。根据此原理，可知两物相混合以后的混合物或者是化合物。 3. 3 测定材料中晶粒尺寸 不同晶粒尺寸 (a) 1? (b) ~1? (c) ~0.5? (d)~0. 1? 铝样品的衍射图 晶粒粒度测定 Scherrer（谢乐）公式 t ：在hkl法线方向上的平均尺寸（?） k ：Scherrer形状因子：0.89 B ：衍