X射线衍射法-2010秋化工08讲课.ppt

X射线粉末衍射法 X－Ray Diffraction 6.1 X射线的基础知识 6.2 晶体结构 6.3 X射线衍射原理 6.4 X射线粉末衍射装置 6.5 应用 固体的结构分析 物质的状态：气态、液态、固态 固态：晶体、非晶体 晶体：原子在空间呈有规则地周期性重复排列，或者称长程有序，如微孔分子筛晶体 非晶体：原子无规则排列，不具有长程有序，如活性氧化铝等 了解固体结构的意义 决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。 因此，研究固态物质的内部结构，即原子排列和分布规律是了解掌握材料性能的基础，才能从内部找到改善和发展新材料的途径。 1901 伦琴(Roentgen) 发现X射线(1895) 1914 劳厄（Laue） 晶体的X射线衍射 1915 布拉格父子(Bragg) 分析晶体结构 1917 巴克拉(Barkla) 发现元素的标识X射线 1924 塞格巴恩(Siegbahn ) X射线光谱学 1927 康普顿(Compton等六人) 康普顿效应 1936 德拜(Debye) 化学 1946 马勒(Muller) 医学 1964 霍奇金(Hodgkin) 化学 1979 柯马克和豪森菲尔德（Cormack/Hounsfield） 医学 1981 塞格巴恩(Siegbahn) 物理 X射线的发现 “X射线”是德国物理学家伦琴（Roentgen)于1895年11月8日发现，并很快以“论一种新射线”为题发表论文公之于世。 X射线的发现 李鸿章在X光被发现后仅7个月就体验了此种新技术，成为拍X光片检查枪伤的第一个中国人 X射线技术及应用 X射线分析法(X-ray analysis) 是指以X射线为光源的一系列分析方法的总和, 包括: X射线形貌技术：利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态。 人体X光透视，X射线探伤 X射线光谱技术：利用物质中元素被X射线激发所产生次生特征X射线谱（荧光）的波长和强度分析物质的化学组成。 X射线荧光分析，电子探针，离子探针 X射线衍射技术：利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应, 进行物相的定性和定量分析 随着科学技术的发展，X射线新理论，新技术不断涌现。在原来X射线技术的基础上又形成了四种新技术： 扩展X射线吸收精细结构分析（EXAFS）：得到邻近原子的间距，配位数和无序度等结构信息。 X射线光电子能谱：研究原子周围的化学环境，化学位移和电子结构。 X射线漫反射及广角非相干和小角相干，非相干散射技术：了解晶体点振缺陷状态或其统计分布规律，晶粒大小。 X射线衍射貌相术：研究晶体内部缺陷的分布，形状，性质和数量。 X射线技术的特点 X射线来自原子内层电子的跃迁, 谱线简单, 干扰少. 灵敏度较高, 一般检出限为10-5 – 10-6 g. 强度测量再现性好. 分析元素范围广, 浓度范围大, 可从常量组分到痕量杂质都可进行测量. 样品不受破坏, 便于进行无损分析. 可以进行价态的分析. 易于实现仪器自动化, 分析快速, 准确. 特征谱的产生 当用一个高能量的粒子(电子, 质子等)轰击某物质时, 若该物质的原子内层电子被轰出电子层, 便在内层形成空穴, 该空穴会立即被较高能级上的电子层上的电子所填充, 并发出电磁辐射,这便是特征X射线. 特征X射线的命名 某层电子被激发，称某系激发。 如K层电子被激发，称K系激发。 某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的X射线辐射，称某系辐射，某系谱线或某线系。 如外层电子填充K层空穴后产生的X射线称K系辐射，K系谱线或K线系。 当电子填空穴前处于近邻，次近邻，···电子层，则在对应谱线名称下方标上α, β, γ。 当电子处于某电子层的各电子亚层，则在该谱线名称的下方再标上数字。 常以NiKα1, SnLβ2 等符号来表示不同的X射线。 Ni, Sn是元素的符号, 表示被轰击物质的元素. K, L表示最先被轰击走的电子所在能级. 希腊字母a, β表示填充空穴的外层电子所在的壳层, 而希腊字母的下角标表示电子亚层. 元素特征X射线的激发机理 X-Ray Emission Spectra X射线是如何产生的? 元素特征X射线的是如何产生的? NiKα1, CuKα1的波长是否相同? X射线与物质的相互作用形式? 三、 X射线与物质的相互作用 X射线与物质相互作用 X射线是属于电磁波, 能产生反射, 折射, 散射, 干涉,衍射, 偏振和吸收等现象. X射线的透射 X射线有较强的穿透能力，但由于