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钙的分析方法 优 点 缺 点 若被测元素超过30%的成分用ICP-AES检测是误差较大。 于ICP-AES法具有灵敏度高,化学干扰少,线性范围宽等优点。 电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) * LOGO 轻元素检测分析调研报告 专 业：粒子物理与原子核物理 指导教师： 报 告 人： 轻元素检测分析调研报告 1 轻元素检测分析的目的意义 2 轻元素检测分析的主要方法 X射线荧光分析基本原理 3 4 轻元素检测分析新思路 轻元素检测分析的目的意义 1 轻元素是指原子序数低的元素，主要是 指原子序数12-20之间的元素，如Al、Si、 S、K、Ca等元素； 轻元素是很多工业原料中元素分析的必 测成分，它们有可能是有益元素也有可 能是有害元素； 在工业生产流程中，对于轻元素测量的 准确度、精确度以及测量速度都提出了 很高的要求。 轻元素检测分析的主要方法 2 化学分析法：燃灯法、管式炉法、容量法、重量法、电导法、中和滴定法、比色法、气体发生法以及内电解法。 仪器分析法：发射光谱分析（摄谱法光谱分析、光电直读光谱分析和电感耦合等离子光谱法）、原子吸收光谱分析、X射线荧光分析。 轻元素检测的主要方法 2 波长色散X射线荧光分析（WDXRF） 能量色散X射线荧光分析（EDXRF） 全反射X射线荧光光谱分析 同步辐射X射线荧光光谱分析 微束X射线荧光光谱分析 质子激发X射线分析 X射线荧光分析又可以分为： 测量方法 测量范围 干扰情况 分析速度 微库仑法 0.5~1000μg/g 重金属元素有干扰 较快 电检测法 0.05~100μg/g 氮元素及水分影响测定结果 较快 紫外荧光法 1~8000μg/g 卤族元素含量高于0.35%时有影响 较快 能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF） 150μg/g~5% 基体效应、谱线干扰 快 波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF） 3μg/g~5.3% 基体效应、谱线干扰 快 等离子体发射光谱法 0.09%~0.6% 光谱干扰、粘度效应、颗粒物影响 较快 硫元素含量分析的主要方法： 镁元素含量分析的主要方法： 测量方法 优 点 容量分析法 比较准确 比色分析法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 检出限较低，适合微量及痕量元素定量检测 EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法 测量准确 火焰原子吸收光谱法（AAS） 灵敏度高，检出限低 X射线荧光分析（XRF） 分析范围广、精度高、检出限低，可实现在线分析等优点 钙元素的检测分析方法 对于钙元素含量的测定，有多种检测原理的分析方法可供选择，其中包括：高猛酸钾法、EDTA法(乙二胺四乙酸二钠法) 、均相沉淀法、双氧水法、分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、极谱法、电感耦合等离子体-质谱法等。 优 点 缺 点 需要昂贵的仪器及专门的操作技术，在一般实验室的设备条件下难以应用。 操作简单,分析速度快,测定高浓度元素时干扰小,信号稳定，检出限低，可达到1μg. 火焰原子吸收分光光度法 钙元素的检测分析方法 优 点 缺 点 干扰现象严重，同时，该法存在着终点变化不明显、指示剂的封闭等问题，使得测定结果的准确度不高。 适用于钙含量较高的（百分数级）产品，操作简单，是大多数厂家的选择。 EDTA 滴定法 钙元素的检测分析方法 优 点 缺 点 本法操作复杂,耗时长,且高锰酸钾溶液不稳定需要经常标定。 是钙测定方法中最为准确的方法之一,在仲裁检验时应用本法。 高猛酸钾法 钙元素的检测分析方法 相对其他方法的优势 缺 点 具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠、易于实现自动化及在线分析等。 对轻元素灵敏度较低，分析困难。 对中等原子序数元素测量准确。 X射线荧光分析法 对轻元素（原子序数Z=12-20）直接测量的局限性： 轻元素的荧光产额较低 轻元素特征X射线能量低 基体效应影响十分严重 激发效率低、探测效率低 相邻谱线能量接近 X射线荧光分析法 X射线荧光分析的基本原理 3 X射线产生机制 连续谱——轫致辐射 特征谱——标识辐射 X射线产生机制 根据莫塞莱定律的能量表达式: 结论： 通过测量特征X射线的能量，来对被测物质的组成进行定性分析，确定物质成份。 定性分析 定量分析 计数率与元素含量的关系 结论： 测量特征X射线的计数率来确定被测元素的含量。 实验过程 样品制备 测待测样品 绘制定标曲线 制备标样与试样 寻峰位、确定元素的净面积 确定被测元素的定标曲线 确定实验条件 评估 管压、管流、测试时间制 对比其他方法的测量结果，验证仪器的准确性 轻元素检测新思路 4 用de Jongh-Norrish方程进行