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一、实验目的 1、熟练掌握EDTA溶液的配制方法; 2、掌握用EDTA溶液测定水中硬度的基本原理、操作方法和计算; 3、掌握水中硬度的表示方法; 4、熟练掌握铬黑T(EBT)、 钙指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。 二 实验原理 总硬度的测定,用氨-氯化铵缓冲液控制PH=10,以铬黑T为指示剂,用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等可能共存的离子,用Na2S消除Cu2+、Pb2+等共存离子的影响,用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为: Mg2+ + HIn2- = MgIn- + H+ (蓝) (酒红) Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ MgIn- + H2Y2- = MgY2- + HIn2- + H+ (酒红) (蓝) 二 实验原理 钙硬度的测定,用NaOH溶液调节水样使PH=12,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,用钙(N·N)指示剂指示终点,用EDTA溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反应式为: Ca2+ + HIn2- = CaIn- + H+ (蓝) (酒红) Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ CaIn- + H2Y2- = CaY2- + HIn2- + H+ (酒红) (蓝) 三、试剂和仪器 1、试剂 C(EDTA)=0.02mol/LEDTA标准溶液;钙(N·N)指示剂;4mol/L的NaOH溶液;HCl溶液(1+1);铬黑T(EBT)指示剂; PH=10的氨-氯化铵缓冲液;三乙醇胺溶液(200g/ L);Na2S溶液(20g/L);刚果红试纸。 2、仪器:锥形瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、移液管(100mL)、洗瓶、量筒(10mL)等。 2、钙硬度的测定 准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中,加入刚果红试纸(PH=3~5,颜色由蓝变红)一小块,加1~2滴盐酸(1+1)酸化,至试纸变蓝紫色为止。煮沸2~3min ,冷却至40~50℃,加入4mol/L的NaOH溶液4ml,再加入少量钙(N·N)指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积。平行测定四次。 五、注意事项 溶液酸度的调节; 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。 六、数据处理 数据处理 * * 三、试剂和仪器 EDTA溶液滴定 酒红色变为纯蓝色 1、总硬度的测定 准确移取水样100.0ml于250ml锥形瓶中,加1~2滴盐酸(1+1)酸化,煮沸2~3min赶除CO2 。冷却,加入三乙醇胺溶液5mL、10ml PH=10的氨-氯化铵缓冲液、1mlNa2S溶液,加少量铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积。平行测定四次。 加少量铬黑T 指示剂 四、实验步骤 EDTA溶液滴定 酒红色变为纯蓝色 加少量钙 指示剂 四、实验步骤 总硬度、钙硬度测定按下式计算: 序号 项目 1 2 3 4 V1(EDTA)消耗/ml V2(EDTA)消耗/ml V1(EDTA)温校/ml V2(EDTA)温校/ml V1(EDTA)体校/ml V2(EDTA)体校/ml V1(EDTA )实/ml V2(EDTA)实/ml ρ(CaCO3)mg/L ρ(CaO)mg/L ρ总(CaCO3)平均﹪ ρ钙(CaO)平均﹪ 数据处理 ρ总极差与平均值之比/(﹪) ρ钙极差与平均值之比/(﹪) ρ钙极差/﹪ ρ总极差/﹪ 4 3 2 1 序号 项目 *
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