流变学方法研究共聚甲醛分子量及其分布分析报告.pptVIP

流变学方法研究共聚甲醛分子量及其分布 姓名：路小敏 2014.11 聚甲醛 (POM)树脂优点 独特的力学性能 极好的耐疲劳性 良好的耐磨性 较小的蠕变性 化学稳定性 凝胶渗透色谱 (GPC)法 测试聚合物分子量及分子量分布的有效工具 ，被广泛应用于实验和实际生产中。 但是对于POM来说，因其结构特殊性， 进行GPC测试时所用的常温溶剂仅有六氟丙酮水合物及六氟异丙醇两种 ，这两种溶剂均价格昂贵且具有较大毒性，不适用于实际生产；而所用的高温溶剂如二甲基甲酰胺和间甲酚等由于开放的测试环境使得POM发生一定程度的降解，从而对实验结果带来较大误差。熔体黏度法也可用来测试POM分子量，但只能得到重均分子量 ，难以获得分子量分布的信息。这一特性致使 POM树脂的分子量及其分布测定相当困难。 随着流变学的发展 ，通过研究聚合物的流变特性也可对聚合物的分子量及其分布进行分析，从而建立新的分子量及其分布测试方法 实验部分 原材料 共聚 POM ：市售，选用了 7种 POM，分别编号 为 l ，2 ，3 ，4 ，5 ，6 和 7 ，其 中 1 一5 为不 同厂家 生产的POM，其熔体流动速率 (MFR)均在 9．0 g／ 10 min左右，5 ，6 及 7 则为同一公司生产的不同 MFR的 POM，6 POM 的 MFR为 2．5 g／10 min，7 POM 的 MFR为 45 g／10 min 流变性能测试 在氮气保护及 170℃环境下，采用旋转平板流 变仪对不同种类的POM树脂进行动态频率扫描及 稳态流动剪切测试。 结果与讨论 流变学方法测试 P0M 分子量 聚合物流变学研究表明，在低剪切速率下，高聚物熔体的零剪切黏度与重均分子量之间存在联系， 因此可以由此得到聚合物的重均分子量 。图 1示 出POM熔体复数黏度与角频率的关系曲线。 从图 l可以看出，随着角频率的降低，各POM熔体复数黏度均逐渐增大，且趋向平缓。在低频区域，由外推可得零剪切黏度，并由关系式计算 ，结果见表 1。 从图1及表1可以发现，所选市售不同牌号 的POM树脂的Mw都非常接近，总体上看零剪切黏度大的POM平均Mw较大 以上结果可以定量描述POM树脂的分子量大小。为进一步证明采用流变学测试POM树脂分子量方法的可行性，亦采用GPC的方法对POM树脂的平均Mw进行了测试，并与流变学法结果进行比较，结果如表2所示 从表2可以看出，流变学法测试的POM树脂 平均Mw结果与GPC法测试的结果相比差别很小，测试结果在其误差的允许范围中，这说明采用流变学法测试POM树脂的分子量是完全可行的。 * * 汽车 机械 应用 精密仪器 传动轴承部 件 电子领域 汽车 机械 应用 精密仪器 传动轴承部件 电子领域 *