大型仪器的应用解说.doc

大型仪器??? 在宝石鉴定时，常规鉴定仪器有时不能满足要求，这时采用大型仪器常可解决问题。因此，国、内外大的宝石鉴定机构、实验室、研究所均备有各类大型仪器以做鉴定、研究之用。 ? 一、红外光谱仪 ??? 1、方法原理：物质的分子在红外线的照射下，吸收与其分子振动、转动频率一致的红外光。利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收，对珠宝玉石的组成或结构进行定性或定量分析。 ??? 红外光波长0.75-1000μm(0.78-1000μm)??? 能量均小于1ev ????????????????????????????????? 波长μm????????????????波数cm-1 ??? 近红外区（泛频区）??????? ??0.75-2.5μm??????????? 13334-4000 ??? ?中红外区（基本振, 动区）? ?? 2.5-25?????????, amp;, nbsp;??4000-400 ??? 远红外区（转动区）????????? 25-1000????????????????? 400-10 ??? 红外光谱分析结构常以波数作横坐标，以透射百分率或吸收百分率作纵坐标作图。 ??? 波数：波数是每厘米中波的数目，用cm-1表示，其数值等于波长（波长以厘米为单位）的倒数。 红外区划分为三个区为近红外区、中红外区、远红外区，但只有中红外区的1250-400cm-1频区是宝石矿物鉴定的指纹区，而4000-1250cm-1特征频率区主要用于宝石中可能存在的官能团。 ??? 2、仪器 ??? 红外光谱仪：傅立叶变换红外光谱仪、光栅式红外光谱分析仪 ??? 3、测量方法 ??? (1)无损鉴定：透射、反射、显微红外光谱。 ??? (2)有损鉴定：1μm样品，研磨成粉末，掺溴化钾，压成簿片，有效性可提高8倍。 ??? 4、应用 ??? (1)宝玉石品种（物相）的鉴别 ??? 如钻石与CZ、YAG等红外光谱图有明显区别。矽线石、柱晶石、透辉石、S·G、R·I相近，不易区别，可采用红外显微镜反射法测定矿物的频振动鉴别。 ??? (2)钻石中杂质原子的存在形式及类型划分 ??? 钻石主要由碳原子组成，当其晶格中存在少量的N、B、H等杂质原子时，可使钻石的物理性质如颜色、导热性、导电性等发生明显的变化。基于红外吸收光谱特征，有助于确定杂质原子的成分及存在形式，并作为钻石分类的主要依据之一。 ??? (3)优化处理宝玉石的鉴别 ??? 如翡翠B货、C货以及镀膜翡翠的鉴定B货注胶（环氧树脂等）翡翠2500-4000cm-1有明显的羟基峰蜡2800-3200cm-1；树脂3200cm-1(铅玻璃充填的翡翠应选放大观察) ??? (4)测试宝石中的羟基、水分子以鉴别天然与合成 如祖母绿助熔剂法及水热法祖母绿的鉴别。欧泊、合成欧泊、紫晶、合成紫晶等。 (5)仿古玉的鉴别对老化、做旧处理的玉器，利用“漫反射红外附件”可对其玉质进行鉴定。 ? 二、拉曼光谱仪 ??? 1、方法原理 ??? 光照射在物质上，除按几何规律传播的光线之外，还存在散射光，其中非弹性的拉曼散射光，能提供分子振动频率的信息。拉曼光谱能迅速定出分子振动的固有频率，判断分子的对称性，分子内部作用力的大小及一般分子动力学的性质，能无损快速地鉴定珠宝玉石及其内部包体或填充物。 ??? 2、仪器：激光拉曼光谱仪 ??? 3、测量方法：快速、无损、精确、微区 ??? 4、应用 ??? (1)包裹体研究 ??? 可分析距宝石表面5mm范围内的包体，固相与流体包体均可确定其成分、成因等。 ??? 拉曼光谱测试辽宁50号岩管中金刚石常见包体类型为橄榄石、铬铁矿、铬镁铝榴石、镁铝榴石、金属硫化矿物、石墨及流体包体。 ??? (2)鉴别天然与合成可以鉴定助熔剂法合成红宝石中的助溶剂残余物等。 ??? (3)优化处理宝石的鉴别如树脂充填翡翠、铅玻璃充填处理红宝石、钻石等。 ??? (4)相似宝玉石品种的鉴定由于各硅酸盐类宝石中分子的基团的特征振动频率存在明显差异，导致各自拉曼光谱的表征不一。可有效鉴别：黑色翡翠、黑色角闪石质玉、黑色钠铬辉石质玉、黑色蛇纹石质玉及黑色软玉等黑色相似玉种。 ? 三、电子探针 ??? 1、方法原理 ??? 电子探针X射线显微分析仪是微区化学成分分析法，可在一个微米级的范围内用电子束激发样品产生特征X射线信号，其波长、强度分别与元素的种类和浓度（含量）相关，从而进行定性、定量分析。 ??? 电子探针成分分析一般是借助于入射电子束, 作用于样品表面产生的特征X射线的波长和强度来实现的。 ??? 电子探针定性分析的原理是根据莫塞莱定律：??(1/λ)1/2 = K(Z-σ) ????λ为特征X射线的波长z为原子序数k为常数（取决于线系，如对K线系，K=2.48×10）根据