化验操作规程2014精讲.doc

目录 分析用试剂的配制与标定 4 试样溶液的制备1 15 试样溶液的制备2 16 试样溶液的制备3 18 工业盐酸浓度的分析测定 19 工业盐酸中铁含量的分析测定 20 工业硫酸浓度的分析测定 21 工业硫酸中铁含量的分析测定 22 工业液碱浓度的分析测定 24 氨水中NH3含量的测定 25 氯化铵中氨含量的分析测定 26 固/液体硫胺中氮含量的分析测定 26 固体氯化稀土中氧化稀土含量的测定 27 液体氯化稀土中氧化稀土含量的测定 29 氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定 30 氢氧化铝粉中氧化铁含量的测定 32 氢氧化铝粉附着水的测定 33 固体水玻璃的分析测定 34 水玻璃溶液中氧化硅的测定 37 水玻璃溶液中氧化钠的测定和水玻璃模数的计算 38 水玻璃中氧化铁含量的测定 39 硫酸铝溶液中氧化铝含量的测定 40 硫酸铝中氧化铁含量的测定 41 硫酸铝中溶液中游离酸的测定 43 活性氧化硅的测定方法 44 活性氧化铝的测定方法 46 活性氧化铝的快速分析方法 48 浆液固含量的测定（烧残法） 49 喷雾土球、交换滤饼中钠的测定 51 高碱偏铝酸钠溶液中氧化钠的测定 52 高碱偏铝酸钠溶液中氧化铝的测定和苛性比的计算 53 高岭土中氧化铝的测定 55 高岭土中氧化铁的测定 56 高岭土硫酸根的测定 57 高岭土中附着水的测定 59 高岭土中氧化钠和氧化钾的测定 60 污水中N含量的分析 61 污水中浊度的分析测定 63 标准曲线、标准系列物质制作方法 64 催化助剂成品中氧化铝的分析测定 66 催化助剂成品中硫酸根含量的分析测定 67 催化助剂成品中铁含量的分析测定 70 催化助剂成品中钠含量的分析测定 71 催化助剂成品中氧化稀土的分析测定 72 催化剂成品灼减的测定 74 催化助剂成品孔体积的测定（水滴法） 74 催化助剂成品表观松密度的测定 76 微球状样品采集与混合法 77 722S分光光度计的操作方法 78 火焰光度计的操作方法 79 草酸盐重量法测定稀土含量 81 氯化稀土中硫酸根的测定 82 氯化稀土中氧化钙、氧化镁总量的测定 84 氯化稀土中钡的测定 85 氯化稀土中氯化铵的测定 87 氯化稀土中铁的测定 88 氯化稀土中磷酸根含量的分析 90 氯化稀土中水不溶物含量的测定 91 氯化稀土中钠含量的测定 92 催化裂化助剂样品粒度分布的测定 94 催化助剂成品的磨损指数的分析测定 96 催化裂化助剂样品相对结晶度的测定 98 催化裂化助剂样品硅铝比的测定 101 催化裂化助剂样品晶胞常数的测定 103 催化裂化助剂样品物相的测定 105 催化裂化助剂样品微活指数的测定 107 催化裂化助剂样品稳定性的测定 107 催化裂化助剂样品比表面的测定 107 马弗炉操作方法及使用注意事项 108 分析用试剂的配制与标定 Q/JL.06.01-2009 本方法规定了原材料、中间物料、半成品及成品分析中所用试剂的制备方法。 1.一般规定 1.1本方法中所用的水，在没有注明其它要求时，均指蒸馏水。 1.2本方法中所用试剂均应符合现行有效的国家及行业有关质量标准。 1.3一般情况下“%”符号是指质量百分数或体积百分数，以（m/m） 式中：G—苯二甲酸氢钾的重量，g V1—氢氧化钠消耗量，ml V2 —空白试验消耗氢氧化钠的量，ml 204.2—苯二甲酸氢钾的克当量 2.25 0.25mol/l（0.5N）硫酸标准溶液的配制与标定 2.25.1 试剂 硫酸：分析纯 无水碳酸钠：基准试剂 2.25.2配制 用量筒量取浓硫酸15ml，缓慢注入盛有水的烧杯中，溶液冷却后稀释至1000ml，摇匀。 2.25.3标定 2.25.3.1操作方法 称取约0.2g于270～300℃灼烧恒重的无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 2.25.3.2 计算 硫酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N= 式中：G—无水碳酸钠的重量，g V1—硫酸的消耗量，ml V2 —空白试验消耗硫酸的量，ml 52.99—无水碳酸钠的克当量 2.26 0.1mol/l、1mol/l盐酸标准溶液的配制与标定 2.26.1试剂 盐酸：分析纯、 无水碳酸钠：基准试剂 2.26.2配制 0.1mol/lHCl 用量筒量取浓盐酸9ml，缓慢注入盛有水的烧杯中，溶液冷却后稀释至1000ml，摇