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分析测试基础培训教材
目录
1.根据分析任务的不同,分为定性分析、定量分析和结构分析
2.根据分析对象的不同,分为无机分析和有机分析
3.根据测定原理的不同,分为化学分析和仪器分析
(1)化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础,又称经典分析法,主要有重量分析法和滴定分析。
2)仪器分析:通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。
化学分析方法的分类
4.根据试样用量及操作规模的不同,分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
方法
试样质量
试液体积
常量分析
>0.1g
>10mL
半微量分析
0.01g~0.1g
1mL~10mL
微量分析
0.1mg~10mg
0.01mL~1mL
超微量分析
<0.1mg
<0.01mL
化学分析方法的分类
常量成分:>1% 微量成分:0.01%~1% 痕量成分:<0.01%
化学分析基本操作
吸管
滴定管
1、吸管
吸管是用于准确量取一定体积的量器。分为单标线吸管和刻度吸管两种。
一、单标线吸管
二、刻度吸管
一、单标线吸管
1.1单标线吸管
定义
单标线吸管又称移液管。常见的有5mL、10mL、25mL、50mL等数种。为完全流出式,即吸取液体至标线处,全速流出。其容量为在20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。
洗涤
洗涤前,应先检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
用纯水、肥皂水或铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水吸掉或擦掉。
润洗
移取溶液之前,先用欲移取的溶液润洗不少于三次。用移液管吸取溶液1/3左右,立即用右手或左手食指按住管口(勿使溶液回流,以免稀释或污染),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2cm~3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
移取(一)
用移液管自容器中移取溶液时,将移液管下端插入容器内液面以下1cm~2cm深度。
注意!不要插入太深,以免外壁沾上过多的溶液;插入太浅会使液面下降时吸空。手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管上口,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容器中液面的下降而下降。
移取(二)
当管中液面上升至
刻线以上约2cm时,用滤纸
擦去管尖外部的溶液,将移
液管的流液口靠着容器的内壁,
并使其倾斜,但移液管垂直。如下图所示:
在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的容器内壁(不可接触下面的溶液)并保持不动。
1.2刻度吸管
定义
刻度吸管又称吸量管。具有分刻度,可以准确量取标示范围内任意体积的溶液。
具有完全流出式、吹出式和不完全流出式三种形式。
洗涤 类似于单标线吸管
润洗 类似于单标线吸管
移取 类似于单标线吸管
注意事项:
由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。
为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。
吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管。
如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用
有一种吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。
目的:准确移取一定体积的溶液
操作要领:吸 擦 调 放
吸:用吸耳球吸取液体,四指拿移液管,食指扣于移液管上口。
擦:吸取后用滤纸擦干管壁。
调:放松食指使液体流出,调至刻度线,按紧。
放:沿器壁放入所需容器。
总结移液操作
读数方式:
视线和 凹液面相平齐时,与凹液面相切的刻 度值。
仪器使用原则:
挑选体积最接近或稍大的移液管,尽量一次移取。
总结移液操作
2、滴定管
2.1定义
滴定管是准确测量放出液体体积的玻璃仪器
2.2分类
按容积不同分为:常量、半微量和微量
按要求不同分为:蓝带、无色和棕色
按所装介质不同分为:酸式和碱式两种
滴定液的加入
加入滴定剂溶液前,先用蒸馏水荡洗滴定管三次,每次约10mL。
荡洗时,两手平端滴定管,慢慢旋转,让水遍及全管内壁,然后从两端放出。再用待装溶液荡洗2~3次(目的是:除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。),荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同,采用少量多次原则。
荡洗完毕,装人滴定液至“0”刻度以上,检查旋塞附近(或橡皮管内)及管端
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