广枣四香滴丸中挥发性成分的GC指纹图谱研究.docVIP

广枣四香滴丸中挥发性成分的GC指纹图谱研究 作者：张丹，王霆，王淑美，付利娇，梁生旺，申洪超 【摘要】 　　目的 建立复方广枣四香滴丸的指纹图谱。方法 采用气相色谱法：DBWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)，进样口温度：200 ，检测器温度：240 ，分流比101,流速3 mL/min，用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”进行相似度评价，并对各峰进行化学成分归属。结果 方法有良好的重复性、精密度和稳定性,建立的广枣四香滴丸GC指纹图谱确定19个共有峰,相似度在0.98以上。结论 建立的指纹图谱可为广枣四香滴丸的质量控制提供依据。 【关键词】 广枣四香滴丸 气相色谱法 指纹图谱 质量控制 )Abstract:Objective To establish GC fingerprints of the volatile oil in Guangzaosixiang dripping pills.Methods Essential oil was extracted from the pills and detected by GC chromatography. Mathematical statistics software was used to evaluate the similarities of the peaks. Results Nineteen peaks were identified and their similarities were more than 0.98. Conclution The fingerprints was reliable and can be used in the quality control of the volatile oil in Guangzaosixiang dripping pills. 　　Key words:Guangzaosixiang dripping pills;GC fingerprints;quality control 　　广枣四香滴丸是由丹参、广枣、苏合香、冰片等按处方比例组成的复方制剂，以开窍止痛为标，活血化瘀为本，具有理气止痛、活血化瘀功效。经初步临床观察证实，该药既可用于心绞痛发作期，以治标实，又可用于慢性心肌缺血，以治本虚，标本兼治，对治疗气滞血瘀型的冠心病、心绞痛等具有较好疗效。为了保证其质量的稳定性和均一性，本文对其中的挥发性成分进行了GC指纹图谱研究，结果表明各色谱峰分离好,检测时间适中，可以有效控制该制剂的质量。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　岛津2010GC色谱仪(FID检测器);DBWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);GDC500G高纯氢气发生器。 　　1.2 试药 　　苏合香为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成,冰片(合成龙脑)，以上药材均购自广州致信药业有限公司，经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴定，其余样品均为自制。 　　2 实验方法 　　2.1 色谱条件及供试液的制备 　　2.1.1 色谱条件 DBWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)，进样口温度：200 ℃，检测器温度：240 ， 岛津FID检测器，分流比101,流速3 mL/min。升温程序见表1。表1 升温程序表 　　2.1.2 苏合香药材样品溶液的制备 精密量取苏合香药材1 mL，置10 mL量瓶中，加乙醚溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1 mL至50 mL量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.1.3 冰片药材样品溶液的制备 取冰片适量，研细，精密称取0.2 g，加乙醚50 mL溶解，滤过，精密量取续滤液2 mL至10 mL量瓶中，加乙醚定容至刻度，摇匀，即得。 　　2.1.4 广枣四香滴丸样品溶液的制备 取广枣四香滴丸适量，研细，加乙醚溶解，滤过，乙醚液浓缩至5 mL，作为样品溶液。 　　2.1.5 阴性样品溶液的制备 按处方比例分别称取除苏合香外其他药材适量,按广枣四香滴丸制备工艺制得缺苏合香的阴性样品;另按比例分别称取除冰片外其他药材，制得缺冰片的阴性样品。照“2.1.4”项下方法制备各阴性样品溶液。 　　2.2 方法学考察 　　2.2.1 精密度试验 取批号枣四香滴丸样品溶液连续进样6次，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间RSDlt;1.0%，相对峰面积RSDlt;