挥发性成分讲述.pptVIP

气相色谱法 气相色谱由于效率和灵敏度高，加之气相色谱要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油成分的分离鉴定和含量测定。 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长，操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可采用闪蒸气相色谱法。 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。 常用氢火焰离子化检测器。 挥发性成分分析 概述 结构特征及理化性质 含量测定 四 一 二 三 挥发性成分分析 定性鉴别 一、概述 挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物 中药 名称 挥发油中主要成分 中药名称 挥发油中主要成分 厚朴 辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍香 β-桉油醇、α-蒎烯、柠檬烯、醋酸龙脑酯 柠檬烯、丁香酚、桉油精、α-蒎烯 桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙酯 柠檬烯、柠檬醛 藁本内酯、3-丁叉苯酞、香桧烯 薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷酯 广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、桂皮醛 羌活 ? 细辛 ? 豆蔻 ? 丁香 ? α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、细辛醚优香芹酮、α-蒎烯、β-蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、草烯松油烯、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、α-蒎烯、β-蒎烯、乙酰丁香酚 含挥发油成分的常用中药 二、结构特征及理化性质 挥发油中成分按化学结构分类，可分为萜类化合物、脂肪族化合物及芳香族化合物等。 酚类+FeCl3 蓝色、蓝紫色、绿色 羰基+苯肼 结晶 醛基+NH4AgNO3 银镜 不饱和类+Br2 红棕色退去 薁类+浓H2SO4 蓝色、紫色 [ Image information in product ] Title Image - Note to customers : This image has been licensed to be used within this PowerPoint template only. You may not extract the image for any other use. 三、定性鉴别 定性鉴别 （三） 气相色谱法 化学反应法 （一） 气相色谱法 （四） GC-MS与GC-FTIR联用 薄层色谱法 （二） （一）化学反应法 根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构或功能基的化学性质进行鉴别。 例：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别 主要组成：冰片 硼砂（煅） 朱砂 玄明粉 鉴别方法：取本品0.5g，加乙醚10ml，振 摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的1%香草醛浓硫酸溶液1-2滴，显紫色。 （二）薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为： 烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸 因此可试用不同极性的展开剂进行分离. 常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等，其中以硅胶常用 常用展开剂为石油醚或正己烷，可使不含氧的烃类 展开，而含氧化合物一般留在原点。 常用显色剂有： （1）香草醛/硫酸 （2）2%高锰酸钾试剂 （3）荧光素-溴试剂 （4）2，4-二硝基苯肼试 （5）异羟肟酸铁试剂 （6）三氯化铁试 （7）0.05%溴酚蓝乙醇溶液 （8）硝酸铈铵试剂 （9）对二甲氨基苯甲醛试剂 （10）碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂 GC-MS:具有分离、分析的双重功能，增加了定性鉴别的能力。 （三）气相色谱法 常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分的存在与否. （四）GC-MS联用与GC-FTIR联用分析 总挥发油测定 装置图 采用挥发油测定器 蒸馏法测定 测定时注意相对密度 挥发油测定器 含量测定可分为总挥发油和单