第十二讲透射电子显微镜概述.pptVIP

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* 电子衍射实验是曾荣获诺贝尔奖金的重大近代物理实验之一, 也是现代分析测试技术中,分析物质结构,特别是分析表面结构最重要的方法之一。现代晶体生长过程中, 用电子衍射方法进行监控, 也十分普遍。1927年Davsso和Germer首次实验验证了 De Broglie 关于微观粒子具有波粒二象性的理论假说,奠定了现代量子物理学的实验基础。 普朗克因为1900年发现了能量子获得1918年诺贝尔物理学奖;德布罗意1923-1924年提出电子具有波粒二象性的假设。导致薛定谔波动方程的建立,而获得1929年诺贝尔物理学奖;戴维孙和汤姆逊因发现了电子在晶体上的衍射获得1937年诺贝尔物理学奖。 * (a)磁力线上任一点的磁感应强度b可分解为平行于透镜主轴的分量bz和垂直于透镜主轴的分量br; (b)电子所受的切向力ft和径向力fr; (c)电子作圆锥螺旋近轴运动; (d)电子束通过磁透镜的聚焦示意图; (e)光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光的聚焦原理示意图。 * 水解产物 * * 高分辨TEM 用物镜光阑选择透射波,观察到的象为明场象; 用物镜光阑选择一个衍射波,观察到的是暗场像; 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象,即高分辨电子显微像。 * 高分辨显微像 高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所形成的。 入射电子与原子发生碰撞作用后,会使入射电子波发生相位的变化。 透射波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。 重原子具有较大的势,像强度弱。 * * 高分辨像 晶格条纹像 一维结构像 二维晶格像(单胞尺度的像) 二维结构像(原子尺度的像;晶体结构像) 特殊像 * 晶格条纹像 如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像,由于两个波的干涉,得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样,就是晶格条纹像。 不要求电子束准确平行于晶格平面。 常用于微晶和析出物的观察,可以揭示微晶的存在以及形状,但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 * A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶 * 一维结构像 如果倾斜晶体,使电子束平行于某一晶面入射,就可以获得一维衍射条件的花样。使用这种衍射花样,在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率电子显微像不同于晶格条纹像,含有晶体结构的信息。即将观察像与模拟像对照,就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。 * * 二维晶格像 如果电子束平行于某晶带轴入射,就可以满足二维衍射条件的衍射花样。在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二维像中,能观察到显示单胞的二维晶格像。 该像虽然含有单胞尺度的信息,但不含原子尺度的信息,称为晶格像。 * * 二维结构像 在分辨率允许的范围内,尽可能多用衍射波成像,就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。 一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到,但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。 * A: β 氮化硅的结构像 B: α氮化硅的结构像 C,E: β 氮化硅的模拟像和原子排列 D,F:α氮化硅的结构像模拟像和原子排列 * TEM的应用 纳米粉体的观察 薄膜形貌观察 缺陷结构研究 * 高分子纳米球的合成 * SrAl2O4纳米材料的水解 纯水为溶剂,水解丝状物居多,晶体 * 形貌的变化过程 structure transition of sphere hydrolysate under electron beam A: 30sec; B: 2min; C: 5min; D: 10min; E:15min * 无定型纳米Se金属颗粒的形貌、物相和成分分析 * 层状结构 * 催化剂的研究 * 催化剂 ? * 位错研究 * 相界研究 铜/氧化镁界面的位错分布 * 碳纳米管 * 单壁纳米管 * 单壁纳米管的截面图 * 纳米线具有均匀的外形和束状规整排列 纳米线的平均直径和长度分别为10nm和10μm,即长径比为1000 电子衍射为规则清晰的点阵:纳米线为单晶结构 只有Sr和Cu的信号 Cu的信号由铜网所至 C、O和H在该分析中无法检测 结果说明纳米线是由锶的化合物组成 Fig 1.A TEM micrograph along with electron diffraction of typical SrCO3 nanowires prepared by exposing to air for 30 min and re-crystallized in water bath at 60℃ for 12 hours Fig 1.B EDX analysis results of SrCO3 nanowires prep

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