1.3现代检测技术在食品安全检测中的应用研究.pptVIP

（c）应用：多组分快速检测 农药残留；可同时分析水果、谷物、蜂蜜、肉类中的400多种农药残留，总运行时间30 min，线性范围：0.5-500ng/mL 兽药残留；硝基呋喃类(0.01ppb)、氯霉素（50ppt）、青霉素类 ?2-受体激动剂类:克伦特罗等常用的30多种（0.5ug/kg） 色素：孔雀石绿（10fg/mL）、苏丹红（0.1-0.5ng/mL）等 其他：三聚氰胺及其类似物(50pg/mL) 电感耦合等离子体质谱 上世纪80年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分析仪器。 电感磁场与氦气作用产生高达7000K的高温等离子体, 基本上能使所有元素电离成单电荷的离子, 然后进入质谱仪, 定性和定量检测各种一定质荷比的离子 灵敏度高，一般检出限可达ppb级 线性范围宽, 一般浓度范围跨越五个数量级 选择性高, 元素之间测定相互干扰少 操作快速, 并能进行多元素分析 有同位素信息 在一定质量数范围内, 仪器能提供稳定均匀的响应。 电感耦合等离子体质谱 主要特点 应用 ICP-MS 已广泛应用于生物样品、环境样品、药物样品、食品样品和稀土元素等方面的分析研究 利用ICP-MS 测定饲料中的铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素，回收率在86%～115%，检出限达到10 - 9 级。 饲料中16种磺胺残留检测方法 本方法为RRLC-MS/MS方法，最低检出浓度为0.2-20 原理： 以16 种最常用的长效、高效SAs 作为分析目标, 经提取、净化、反相超快速高效液相色谱柱分离后, 利用串联质谱多反应监测(MRM) 模式的选择性和特异性,克服基质干扰,建立了饲料中16 种SAs 的定性定量检测方法。 样品提取 称取5.00g饲料于150ml锥形瓶中 加入50 mL乙腈，盖好盖，振荡提取25分钟， 4?C下，以8000r/min离心10分钟，取上清液备用 上清液 上柱 过碱性氧化铝柱(先用5 mL乙腈活化） 上5-10 mL上清液 淋洗 用5 mL乙腈淋洗 上机 洗脱 用5 mL 10% 乙腈-甲酸水溶液洗脱 0.45um滤膜过滤 样品净化 分析条件 仪器条件：agilent 1200RRLC+6460MS/MS 色谱条件：色谱柱为Agilent XTerra? plus C18，2.1 mm × 100 mm， 粒度1.7 μm；柱温为30?C；流速为0.3 mL/min,进样量为10 μL 流动相梯度洗脱，运行时间12min 质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）；检测方式，多反应检测（MRM）； 雾化气温度350?C，雾化气气流5 L/min; 鞘气温度400?C， 鞘气气流12 L/min；毛细管电压3500 V； 去簇电压、碰撞能等优化到最高灵敏度 测定结果 16 种SAs 的定量检测限为0.2～20μg/ kg 。一般饲料中SAs 的含量在mg/ kg (10 - 6 ) 级时,方能对作用动物产生药理应答,因此此定量限可满足检测要求。 磺胺混合标准品色谱图 * * * 现代检测技术在食品安全检验中的应用 食品检验范围： 营养物质：水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、糖、氨基酸、脂肪酸、矿物质、维生素等 有毒有害物质：农药残留、兽药残留、天然毒素、重金属、环境激素、抗营养因子、添加剂等 食品监控的重点 掺假：以次充好、以假当真 有害物残留：重金属、兽药、农药等 卫生指标: 致病微生物、天然毒素 食品安全检测的特点 检测样品是极为复杂的有机物 需检测的有毒有害物的种类和组分繁多，四大类，几百种 需要检测目标物的含量很低 需快速、简便地定性、定量 除需要检测目的物的主体之外还常涉及衍生物、降解物和区别同为异构体以及元素的价态等 对当今检测方法和仪器的要求 检测方法更准确、快速和方便 仪器的检测器更加稳定、可靠、准确、分离和分析能力强 需要一系列新型的样品前处理设备和方法 采取多种分析方法 采取GC-MS、LC-MS等联用技术和仪器 当今残留和污染物检测的一些标准分析方法和特点 国际食品法典委员会（CAC） 美国分析化学家协会（AOAC） 美国环保署（EPA） 美国食品和药品管理局（FDA） 美国加州食品与农业部分析化学中心（CDFA） 加拿大和日本等国家注