第二章水和废水监测(第四节)概述.ppt

A、利用吸附作用的共沉淀分离 B、利用生成混晶的共沉淀分离 C、用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 含义和目的: 是建立在选择性渗透原理基础上，使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法。 膜分类：膜分离技术分固体膜分离和液膜分离。 原理：固体膜分离是一种常用的膜进行分离技术，原理有渗析（固体膜通常是半透膜，以膜两侧的渗透压及组分的浓度梯度为动力进行分离）和尺寸排阻（即根据膜空隙大小将不同大小的分子进行机械筛分）。这两种分离原理一般是同时存在于固体膜分离过程中。 常用膜：纤维素、火棉胶、玻璃纸、羊皮纸及高分子聚合物膜等。 主要应用：环境监测中，膜分离法主要用于蛋白质、酶、激素及其它有一定水溶性的天然大分子的浓缩，或大分子与电解质类小分子的样品分离过程中。 膜分离法(membrane separation method) 泡沫浮选法： 泡沫浮选法—加入试剂或不加，调pH值,气浮微量或痕量组分，收集浮渣，进行分析。这种方法在环境水样监测中，有时是其它分离方法不可替代的。 四、浓缩 蒸发浓缩 速度快。将水蒸去，溶剂减少，达到浓缩目的。 温度不宜太高（一般用水浴），温度过高时，溶液沸腾，会有溅失。 监测中，常用于残渣总量的测定、盐类的测定。 冷冻浓缩 效果好。水样冷冻，析出冰，弃去冰，水样被浓缩。 适于浓缩那些受热易分解的物质和挥发性物质的浓缩。 必须熟悉各种分离方法的基本原理和优缺点； 熟悉所分析样品的性质； 弄清楚后续分析方法的特点； 同时要知道对分析结果准确度的要求； 预处理前要弄清样品来源： 明确水样中待测组分的性质：有机物或无机物，极性或非极性。待测组分易挥发或不易挥发，是否有热稳定性及其分子大小范围等等， 预处理方法与分析方法的匹配：应符合分析方法的灵敏度。预处理后应顺利进行后续分析，比如，选择紫外法分析，如果预处理所用的溶剂在待测组分的最大吸收波长处有明显的吸收，这样分析则不能继续进行。准确度角度考虑预处理方法对待测组分的回收率是否达到要求，也是选择预处理方法应该考虑的因素。 在相同情况下，应选择预处理步骤少、待测组分损失少、后续分析简单易行、经济上合算的预处理方法。 选择预处理方法时应该明确的问题： 无机金属离子：某金属的总含量、游离态、吸附态 ：过滤、消解、离子交换 0.45μm过滤 被滤膜阻留：从滤膜上冲洗下来，消解 水样 未被滤膜阻留：液体直接消解 水样直接消解：直接测定某金属的总量 水样中有机物进行定量和定性分析：萃取、吸附、薄层色谱和纸色谱分离 pH4: 溶剂萃取酸性有机物， 水样 pH=7 溶剂萃取中性有机物，或非极性有机物 pH8 溶剂萃取碱性有机物 直接萃取： 水样中天然有机物的测定：气浮、离心、萃取、吸附、膜分离、凝胶过滤色谱 样品预处理方法选择例子： 思考题 1.水样在分析测试之前为什么要进行预处理？预处理包括哪些内容？ 2.当水样中存在有机污染物和无机污染物时，用什么方法可以将两者分离？ 作业：P142-5~9 * 阴离子交换剂: 对阴离子具有交换能力,活性基团为碱性(带正电) 强碱性和弱碱性阴离子交换剂 弱碱性阴离子交换剂在中性和酸性pH范围使用。 弱碱性阴离子交换 常用的阴离子交换树脂 强碱性阴离子交换树脂：活性基团为季铵基团，如三甲胺基(N(CH3)3或二甲基-?-羟基乙基胺基； 弱碱性阴离子交换树脂：活性基团为伯胺或仲胺，碱性较弱； 应用 水的净化 在实验中常需制备去离子水，当水中含有离子时，如：Ca2+、Cl— 可使水通过阳离子交换树脂除去阳离子，再通过阴离子交换树脂除去阴离子。 应用 干扰离子的分离 在测定中，如有干扰离子存在，可将干扰离子交换在树脂上，从而达到分离的目的。 如：F-测定时，排除Al3+干扰 应用 微量组分的富集 当测定试样中微量组分时，由于浓度太稀影响测定，此时可将溶液过离子交换柱，使阴（阳）离子富集在柱上，然后再用酸（或碱）洗脱，达到富集的作用。 1.当水中含有少量Cr(Ⅲ)时，对Cr(Ⅵ)的测定不构成干扰，但当Cr(Ⅲ)达到一定浓度时，会影响Cr(Ⅵ)的测定，此时应如何处理水样才能克服干扰？ 2.当水样中Cr(Ⅵ)浓度低于检出限时，如何富集水样中的Cr(Ⅵ)？ 思考题： 交换容量：每克干燥树脂交换离子摩尔数，一般交换容量为1－10m mol/g。 树脂对离子的吸附能力 计算：称干树脂1g，于250mL锥形瓶中，加入0.1mol/L NaOH 100mL，振荡后放置过夜，吸取上清液25mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L HCl滴定至终点（红色消失）