原料中粗脂肪的测定论述.pptVIP

第七节 原料中粗脂肪的测定 一、测定脂肪的意义 二、脂肪的测定方法 （一）概述 （二）测定脂肪的意义 1、生理方面 （1）脂肪是一种富含热能营养素； （2）提供必需脂肪酸； （3）维持体温； 脂肪的日推荐量和主要来源 二、脂类的测定方法 2、提取剂的选择 3、样品的预处理 （5） 酸处理 面 包： 采用直接萃取 1.20% 脂肪 酸处理后萃取? 1.73% 脂肪 蛋制品： 采用直接萃取 36.74% 脂肪 酸处理后萃取? 42.39% 脂肪 1、索式提取法测定粗脂肪含量 （1）原理 将经预处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，称为脂肪 (或粗脂肪)。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 注 意 事 项 ① 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品。 ② 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。 ③ ?提取时水浴温度不能过高。 ④ 所用乙醚必需是无水乙醚。 ⑤ 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管， 这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以 避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小 环境空气的污染. ⑥ 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴等。 2、酸性乙醚提取法 3、碱性乙醚提取法 氯仿-甲醇提取法的原理是将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。 ①?? 具塞三角瓶 ?②?? 电热恒温水浴：50~100℃ ?③???提取装置 ④? 布氏漏斗：11G-3，过滤板直径40mm，容量60~100mL ⑤??具塞离心管 ⑥??离心机：3000r/min。 （3）试剂 ①????? 氯仿：97%（体积分数）以上。 ?②???? 甲醇：96%（体积分数）以上。 ???③??? 氯仿甲醇混合液：按2：1体积比混合。 ?④???? 石油醚。 ⑤????? 无水硫酸钠：以120~135℃干燥1~2h。 （4）? 操作步骤 　①?提取 准确称取均匀样品5g于具塞三角瓶内（高水分食品可加适量硅藻土使其分散），加入60mL氯仿-甲醇混合液（对于干燥食品，可加入2~3mL水）。连接提取装置，于65℃水浴中，由轻微沸腾开始，加热1h进行提取。 　②回收溶剂 提取结束后，取下烧瓶用布氏漏斗过滤，并用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器，烧瓶及滤器中试样残渣，滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内，置65~70℃水浴中回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠态，而不能使其干，然后冷却。 ③? 石油醚萃取、定量 用移液管加入25ml石油醚，然后加入15g无水硫酸钠，立即加塞混摇1 min ，将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离（3000r/min）5min.用10mL移液管加入迅速吸取离心管中澄清的石油醚10mL,于已称量至恒量的干燥称量瓶内，蒸发去除石油醚，于100~1050C烘箱中烘至恒量（约30 min ）。 （5）结果计算 式中 -------脂类质量分数，%; m-------试样质量，g; m2------称量瓶与脂类质量，g; m1------称量瓶质量，g; 2.5------从25mL乙醇中取10mL进行干燥，故乘以系数2.5。 5、罗兹—哥特里(Rose—Gottlieb)法 原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后．残留物即为乳脂肪。 6、巴布科克法和盖勃法 脂类在牛乳中以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜其中含蛋白质、磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时，非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来。 （1） 巴布科克法（Babcock 法） 利用硫酸溶解乳中的乳糖与蛋白质等非脂成分，使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层，从而迅速求出被检乳中的脂肪率。 加H2SO4的作用 (1)??? 溶解蛋白质 (2)??? 溶解乳糖 (3)??? 减