5975内部GC-MS讲课.ppt

Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 5973 MSD 和 6890 GC 5975在外观上与5973的不同 传输线 GC检测器比较 质谱常用术语 丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子 常见元素同位素表 质谱仪器分类 电子倍增器 电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号 电离技术简介 电子电离（EI） 化学电离（CI） 化学式 观测M/Z 电荷转移 X+? + M X + M+? M 电子捕获 M + e- (热) M- M 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ M+1 CH3+ + M CH4 + M-H+ M-1 OH- + M H2O + M-H- M-1 加成 C2H5+ + M MC2H5+ M+29 质谱的本地控制面板 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止 开机与关机 真空泵 分子涡轮泵 开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器. 597X MSD开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） 进入化学工作站 从view菜单选tune/vacuum control 从vacuum 菜单选pump down 系统放气,关机 系统放气（续） 本节内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐 调谐做什么? 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压 调谐标样 调谐参数 EI 离子源结构 电离室：永久磁铁、灯丝、靶 透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 Parameter Ramps AMU Gain 及其偏移 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽? 质量轴校正 Methods of Tuning an MSD 为什么做自动调谐? 自动调谐流程图 自动调谐与标准谱图调谐比较 自动调谐报告 标准谱图调谐报告 快速调谐 目标调谐 手动调谐 通过手动调谐检漏 Vacuum 菜单 Status菜单 衬管的作用 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。 注意：高温下工作3，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。 溶剂膨胀方程 溶剂蒸汽体积 = 22,400 x A x B x C x I A = 溶剂密度/溶剂分子量 B = 15/(15 + 柱头压 [in psi]) C = (进样口温度[?C] + 273)/273 I = 液体进样体积 [?L] 例如 1 ?L 水于 250 ?C 15 psi 柱头压产生 22,400 x 1/18 x 15/30 x 523/273 x 1 = 1,192 ?L 蒸汽 分流过滤装置(Cartridge Assembly) 分流进样需注意的问题 尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴 分流进样 不分流进样 柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。 衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量