ICP发射光谱中元素谱线干扰校正讲课.pptVIP

ICP 发射光谱中元素谱线干扰情况 解决办法 1、选择替换谱线 2、IEC元素校正系数法 3、FACT快速曲线拟合法 灵活的谱线选择 IEC元素间干扰校正 Vista强大的软件功能 FACT －谱图解析软件 Fast Automated Curve -fitting Technique 快速自动匹配曲线拟合技术 使用一系列的高斯曲线对分析元素的谱线和干扰元 素的谱线进行精确模拟 该模拟可以精确地校正极小（1/10感光元）的波长 漂移 干扰校正不影响分析速度,FAST! FACT － 谱图解析软件的设计原理 使用FACT软件的解析结果 FACT谱线解析技术克服谱线干扰的实例 背景：高纯稀土中杂质的分析是最有挑战性的 样品：稀土Nd 样品中其它稀土元素含量的测定； 本例中以Pr 的测定来说明ＦＡＣＴ的效果； Nd中Pr 的测定：不使用ＦＡＣＴ　技术所得到的谱图１(410.072nm) Nd中Pr 的测定：不使用ＦＡＣＴ技术所得到的谱图２（406.281nm) Nd中Pr 的测定：不使用ＦＡＣＴ　技术所得到的谱图说明 Pr406.281nm, Pr410.072nm两条谱线都存在严重谱线、基体干扰； 所得测试结果如下： 　　　　　　　　　　　Pr 410.072 Pr 406.281 空白　　　　　　　　　0.000000 0.000000 加标１　　　　　　　　+50.0000 +50.0000 样品１（基体）　　　　　176.845 2.89815 样品２　　　　　　　　　179.303 5.26084 样品３　　　　　　　　　205.506 33.0242 两条谱线所得出的测试结果相差很大； Nd中Pr 的测定：使用ＦＡＣＴ　技术所得到的谱图１ Nd中Pr 的测定：使用ＦＡＣＴ　技术所得到的谱图２ Nd中Pr 的测定：使用ＦＡＣＴ　技术所得到的谱图说明 １．上述两图：绿色谱图为样品谱图（含基体和被测元素）；红色谱线为分离出来的干扰；黄色谱图为被分离出来的被测元素； ２．应用ＦＡＣＴ测试结果： 　　　　　　　　Pr 410.072 Pr 406.281 　空白　　　　　　0.000000 0.000000 　加标１　　　　　+50.0000 +50.0000 　样品１(基体)　　-0.385313 -0.290113 　样品２　　　　　2.99899 3.12556 　样品３　　　　　26.6872 25.6553 两条谱线测试结果十分接近；回收率分别为90%和98%,结果令人满意 FACT环保应用实例 Vista 强大谱线干扰校正技术 FACT快速曲线拟合功能 Be Na Mg K Ca Sc V Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Al Si Cl B C N H Rb Sr Y Nb Zr Mo Ru Tc Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Bi Pb Tl Hg Au Pt Ir Os Re W Ta Hf La Ba Cs Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th U He O F Ne Ar Kr Xe Po At Rn Fr Ra Ac Pm Pa Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr Li Fr P S Danger elements OK,not many interferences Good guys, few lines Non ICP or radioactive elements Am Mo396.151nm对Al(396.152nm)的干扰影响 缺陷：待测谱线和干扰谱线在不同等离子体条件的强度不一样 -校正系数需要在一致的实验条件下，否则误差大 只对直接重叠的干扰效果较好 -部分重叠的干扰无效 -大多数情况下都是部分重叠的谱线干扰 样品编号 加入Al标准,mg/L Al含量，mg/L (理论值) Al含量，mg/L （实测值） 回收率，% 样品1 0 0.5466 0.5466 ---- 样品2 0.5 1.0466 0.9987 90.42 样品3 1.0 1.5466 1.5912 104.46 Resolved spectra using FACT 示例 绿色：实际谱图 红色：干扰物谱图 黄色：校正后谱图 示例 绿色：实际谱图 红色：干扰