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表 面 分 析 技 术 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy） 扫描电子显微镜是利用聚焦电子束在样品表面扫描时，激发的一些物理信号来调制相应位置的亮度而成像的一种显微镜。 SEM是上世纪六十年代发展起来的一种大型精密电子光学仪器，它是观察样品微区形貌和结构的有力工具。在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域有着广泛的应用。 扫描电镜的工作原理 由阴极电子枪发出的电子束（直径在50 ?m左右）在加速电压的作用下，经过电磁透镜聚焦成10 nm或更细的的入射电子束照射到样品表面，在扫描线圈的控制下，入射电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生各种物理信号。信号检测器逐点检取信号,放大后对应地调制相应各点的亮度，从而获得样品的放大像。 电子束与固体样品作用时产生的信号 具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，从而激发固体样品产生多种物理信号。 扫描电镜的仪器构造（以钨灯丝扫描电镜为例） 电子光学系统 扫描系统 信号检测系统 图像显示系统 真空系统 电源系统 一、电子光学系统 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。 电子光学系统的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10 nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。 电子枪 二、扫描系统 （ 1 ）控制入射电子束在样品表面扫描，并控制电子束在荧光屏上作同步扫描； （ 2 ）改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。 扫描电镜的成像原理 SEM成像主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、表面电场和磁场等方面存在着差异，入射电子与之相互作用时产生的各种特征信号的强度就存在着差异，最后反映到荧光屏上的图像就有一定的衬度。 图像衬度主要有： （1）表面形貌衬度 （2）原子序数衬度 （3）电位衬度 一、表面形貌衬度 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。对表面的几何形状敏感的物理信号主要是二次电子信号。 二次电子产率的高低决定了二次电子信号的强弱，也就决定了样品不同微区图像的亮暗，即表面形貌衬度。 设?为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明：对于光滑试样表面，当入射电子束能量大于1 kV且固定不变时，二次电子产率?与?的关系为： （3）二次电子产率与实际样品表面形貌的关系 二、原子序数衬度 原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子信号、吸收电子信号和特征X射线等。 背散射电子产额的高低决定了背散射电子信号的强弱，也决定了样品不同微区图像的亮暗，即原子序数衬度。 （1）背散射系数与原子序数的关系 在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额η对原子序数十分敏感，背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大. 三、电位衬度 （5）背散射电子信号虽然也可以用来显示样品表面形貌，但背散射电子能量高，入射深，电子束斑扩散直径大，其分辨率比二次电子图像要低。 扫描电镜的主要性能 一、分辨率 二、放大倍数 三、景深 电子显微镜的图像分辨率是指在特定情况下拍摄的图像上可分辨的两个特征物（颗粒或区域）之间的最小距离，以nm表示。 影响扫描电镜分辨率的因素主要有： 1）入射电子束束斑直径； 2）入射电子束在样品中的扩展效应。 二、放大倍数 放大倍数是指电子束在荧光屏上扫描幅度（A0）与试样上扫描幅度（As）之比。由于扫描电镜的荧光屏是固定的，因此只要减小或增加镜筒中电子束的扫描幅度就可以相应地增大或减小放大倍数。 扫描电镜的试样制备 一、样品要求 试样必须是化学和物理上稳定的固体（块状、 粉末或沉积物），表面清洁，在真空和电子束轰击下不挥发和变形，无放射性和腐蚀性。 试样尺寸不能太大，必须能安全地放置在试样台上。 二、试样制备 （1）固体样品（块体、薄膜、粉末、纤维等） 固体材料样品制备方便，只要样品