第08章原子吸收光谱法资料.pptVIP

* 化学干扰 ③.加入保护剂：它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。 ④.缓冲剂：即在试样和标准溶液中均加入大量的干扰元素 ，使干扰达到饱和并趋于稳定。 除了加上述试剂消除干扰外，还可以采用标准加入法来 消除干扰。当上述方法均无效时，则必须分离。 四、有机溶剂的影响 1.优点：①. 可有效地提高测定灵敏度；②.萃取分离富集（常用甲基异丁基酮）。 但选溶剂时，不宜选用含氯有机溶剂如氯仿、四氯化碳 等，苯、环己烷、石油醚等，因燃烧不完全，生成碳等固体 微粒引起散射,本身有强吸收。醛类、酯类是最适合的溶剂。 ２.缺点：溶剂的产物可能会引起发射及吸收，有机溶剂燃烧不完全将产生微粒碳而引致散射，因而影响背景等。 * 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时， 也可选次灵敏线。 2. 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 3. 火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 4. 燃烧器高度 控制光源光束通过火焰区域的。 5. 狭缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带， 反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 第六节　 测定条件的选择 * * 第七节　 灵敏度、特征浓度及检出限 一、灵敏度及特征浓度 灵敏度S定义为校正曲线的斜率，其表达式为： * 灵敏度、特征浓度及检出限 二、检出限 指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号 所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标 准偏差的读数时的浓度来表示： Dc=c/A·3σ （μg/mL） Dm=m/A·3σ （μg/g） A为多次测的吸光度的平均值；σ—空白溶液吸光度的标准 偏差，对空白溶液，至少连续测定10次，从所得吸光度值来 求标准偏差。 “灵敏度” 和 “检测限” 是衡量分析方法和仪器性能的重 要指标。 * 第八节 原子吸收光谱分析法的特点及其应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可 采用间接法测量)。 ①. 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； ②. 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； ③ . 水果、蔬菜中微量元素的测定； ④ . 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； ⑤. 各种生物试样中微量元素的测定。 * * 原子吸收仪器（1） * 原子吸收仪器（2） * 原子吸收仪器（3） * 原子吸收仪器（4） * 第九节 原子荧光光谱法 一、基本原理 1．原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 特点： （1）属光致发光；二次发光； （2）激发光源停止后，荧光立即消失； （3）发射的荧光强度与照射的光强有关； （4）不同元素的荧光波长不同； （5）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密度成正比，定量依据（适用于微量或痕量分析） * 基本原理 2．原子荧光的类型 原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。 ①．共振荧光 气态自由原子吸收共振线被激发后，再发射出与原激发辐射波长相同的辐射即为共振荧光。 a b c d * 原子荧光的类型 ②．非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光。 a． 直跃线荧光 　 激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的 荧光。 a b c d * 非共振荧光 b．阶跃线荧光 正常阶跃线荧光为被光照激发的原子，以非辐射形式返回到较低能 级，再以辐射形式返回基态而发射的荧光(A) 。其荧光波长大于激发线 波长。 热助阶跃线荧光为被光致激发的原子，跃迁至中间能级，又发生热 激发至高能级，然后返回至低能级发射的荧光（B）。 a b c d * 非共振荧光 c．anti-Stokes荧光 当自由原子跃迁至某一能级，其获得的能量一部分是由光源激发能供给，另一部分是热能供给，然后返回低能级所发射的荧