方法第六章b资料.ppt

计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 高压电源 脉冲高度分析器 定标器 计数率计 打印机 记录仪 (3) 定标器 作用：测量由脉冲高度分析器传送来的脉冲个数。 常用：定时计数方式 (即测量一段时间内的脉冲个数，测量是间歇式的)。 计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 高压电源 脉冲高度分析器 定标器 计数率计 打印机 记录仪 (4) 计数率仪 作用：与定标器相同（测量脉冲个数），只不过是直接、连续地测量单位时间内的平均脉冲数。 注意：计数率仪是测量单位时间内的脉冲数，这与定标器不同，定标器是测量一段时间的脉冲数。 计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 高压电源 脉冲高度分析器 定标器 计数率计 打印机 记录仪 6．计数测量方法 种类：连续扫描和步进扫描两种。 连续扫描法：将脉冲高度分析器与计数率仪相连接，在选定的2θ角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得I—2 θ曲线。 2θ PTFE的粉末XRD谱 (连续扫描法测量) 强度单位为cps: 每秒多少个计数 Al2O3 扫描方式：连续扫描法，步长：Δ2?=0.02? 每步扫描时间：0.4s,测量范围：2?=20?-80? 扫描全程需要时间: 0.4?(80-20)/0.02 = 20分钟 连续扫描法的优缺点及用途 优点：扫描速度快，短时间可得全扫描图。 缺点：峰位有偏移，强度误差大。 用途：适合于物相定性分析。 步进扫描法： 将脉冲高度分析器与定标器相连， 试样每转一定角度Δθ (如0.01°)即停止， 随后期间内（如5秒），探测器等开始工作， 并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数， 然后试样再转动一定角度(如0.01°) ，重复测量。 计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 高压电源 脉冲高度分析器 定标器 计数率计 打印机 记录仪 某一衍射峰的步进扫描图形。可见：步进扫描曲线是梯度形的。 2? 优点：给出精确的峰位和积分强度。 缺点：速度慢。 用途：适合于定量分析。 步进扫描法的优缺点及用途 测量参数包括： 电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常数等。 典型参数： Cu靶电压35～45kV；电流(如30mA)升高会增加输出功率，但最大负荷＜ 80% × 额定功率；发散狭缝DS 1o 、防散射狭缝SS 1o 、接收狭缝RS 0.3mm；扫描范围10o～90o ；扫描速度2-5o/min；步长0.02o；计数时间0.30秒 有了原始的 2? - I 强度数据后，还需进行下列初步处理： 1：图谱的平滑 2：背底的扣除 3: 扣除Kα2衍射峰 4：衍射峰位的确定（得到d值) 5：衍射数据采集（得到d-I数组)和物 相鉴定。 数据的初步处理 北工大材料学院X射线粉晶衍射仪简单介绍 负责老师：汤云晖 技术指标 X射线发生器 3kW，CPU控制 测角仪 θ~2 θ联动 测量角度的重现性 ±0.001゜(2θ) 扫描角度范围 -6～＋163゜（2θ）， -180～＋180゜（ θ ） X射线粉晶衍射仪岛津XRD-7000型 基本组成 X光管 测角仪 探测器 计算机系统 X光管 测角仪 样品台 探测器 样品要求 测试样品: 粉末，块状、或带衬底材料的薄膜等。 粉末样品：一般要求0.5g，至少20mg（视密度和衍射能力而定），粒度要求100μm（200-400目） 。 块状样品：要求具有一个面积小于1.8cm X 1.8cm 的平面，无应力和织构。 薄膜样品：要求长、宽小于1.8cm。 制品支架:透过试样板和不透孔试样板。 在制样过程中，应当注意： 样品颗粒过粗将导致能够产生衍射的晶面减少，衍射强度减弱；颗粒过细，衍射峰变宽。 测试条件 扫描范围: 常规2θ = 20-80度 扫描方式: 连续扫描----扫描速度快，工作效率高,适合作定性分析。 步进扫描----每步停留的测量时间较长，测量精度高，适合作各种定量分析。 狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 扫描速度： 2-5度/min（连续模式）， 步长： 0.02度/step 检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 打开循环冷凝水面板开关，控制一定的循环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口: 系统参数窗口，测试条件设置窗口， 测试窗口 开机 测试 制样，要求样品表面平整，样品槽外清洁。 打开主机门，将样品片放入样品座中，关上机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压