m仪器01-副本介绍.ppt

气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记录仪、色谱工作站。 1.高压钢瓶 2.减压阀 3. 载气净化干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站 图1 、色谱过程 图2、 色谱图 A B KAKB 色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线， 常用术语： 基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 峰的区域宽度： a、标准偏差σ 0.607倍峰高处色谱宽度的一半 b、标准偏差峰宽 W0.607h=2σ c、半高峰宽 Wh/2=2σ(2ln2)1/2=2.35σ 峰高一半处的宽度 d 、峰底宽 WD = 4σ 保留值: 1) 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。（F0为柱尾载气体积流量） VM = tM F 0 调整保留值: 　1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 tR?= tR – tM 　2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 相对保留值（relative retention） 在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用ri，s 表示 色谱分析的实验依据： 　１、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 由此可知：相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种类有关。 §2-2 气相色谱分析理论基础 一、分配平衡的几个参数： 1、分配系数（distribution coefficient） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K表示。 。 2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量因子，也称分配比，用k表示。 cs、cm分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；V m为色谱柱中流动相的体积，近似等于死体积， Vs为色谱柱中固定相的体积。 3、分配系数和分配比之间的关系 分配系数K 与柱中固定相和流动相的体积无关，而取决于组分及两相的性质，并随柱温、柱压变化而变化。 容量因子k 决定于组分及固定相的热力学性质，随柱温、柱压的变化而变化，还与流动相及固定相的体积有关。 理论上可以推导出： Phase ratio(相比，b): VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500 色谱过程的基本方程式： 二、色谱分离的基本理论 1、塔板理论（ Martin and Synge 1941） 塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则 H = L