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“备”则“倍” 有准备、有规划的人生更精彩! 计算机在线测定B-Z振荡反应 一、实验目的 了解B-Z反应的基本原理,掌握研究化学反应的一般方法。 掌握计算机在化学实验中的数据采集与控制的应用。 测定振荡反应的诱导期与振荡周期,并求有关反应的表观活化能。 B-Z化学振荡原理:FKN机理 A: (1) BrO3-+Br-+2H+?HBrO2+HOBr (2) HBrO2+Br-+H+?2HOBr (A1) HOBr+Br-+H+?Br2+H2O (A2) Br2+MA?BrMA+Br-+H+ 二、实验原理 B:(3) BrO3-+HBrO2+H+?2BrO2·+H2O (4) 2BrO2·+2Ce3++2H+?2HBrO2+2Ce4+ (5) 2HBrO2?BrO3-+HOBr+H+ C:(6) 2Ce4++MA+BrMA?fBr-+2Ce3++其它 t1 t2 t3 t4 t1 t2 t3 t4 t诱 按照FKN机理,可以导得,振荡周期t振与总反应的表观速率常数kc呈反比关系。 通过测定不同温度下的振荡周期t振,可以估算出反应的表观活化能。 此外,随着反应进行,cB逐渐减少,振荡周期也将逐渐增大。 阿仑尼乌斯方程 二、实验原理 采用电动势测量反应过程中离子浓度的变化 三、实验试剂及实验装置 四、实验步骤 本实验采用电动势法测量反应过程中离子浓度的变化。以甘汞电极为参比电极,铂电极用来测定不同价位铈离子的变化。 实验通过实验监控仪和计算机来监视反应体系电动势的周期性变化,通过计算机采集所需的数据,得到振荡的周期t振。 通过恒温槽精确控制反应温度。测量不同温度下的振荡周期,并作图,求得反应的表观活化能Ea。 1.打开实验监控仪,然后打开计算机,启动程序,于“项目管理”中打开“B-Z振荡”项目。 2.打开恒温槽的电源开关,设定反应所需的温度(本次实验做30℃和35 ℃下两个温度曲线),并打开循环水的开关。(实际温度以水银温度计的读数为准!) 3.用移液管取25ml的溴酸钾溶液、25ml的H2SO4溶液、10ml丙二酸溶液和10ml硝酸铈铵溶液,置于印有各自标签的试管中。盖上塞子后放入恒温槽恒温(溶液液面要尽可能完全浸入恒温槽水面之下),另取25ml去离子水置于反应器中一同恒温。(溶液不要搞混,否则无法观察到振荡现象!) 四、实验步骤 4.在“周期采样”标签页中,设定采样周期为1s,采样时间为50min,在“同时测定参数”复选框中选中“铂电极”。 5.恒温10余分钟后,将丙二酸、硫酸、溴酸钾溶液依次倒入反应器中,打开搅拌器,按下“周期采样”中“开始采样”按钮。最后将硝酸铈铵溶液倒入反应器中,并立即将电极放入。 四、实验步骤 6.切换到“动态曲线”标签页,可以看到电脑自动生成动态曲线。记录t=0到出现转折曲线的时间,为t诱。出峰时用鼠标点击曲线的峰顶或峰谷处可读取其出现的时间(读取过程中可按PageUP或PageDown精确查找,待纵轴值最大或最小时即为出峰时间)。待出现3-5个峰时,即可停止,计算每个周期的时间t振,取3-4个相近的数据求出t振的平均值。(过程中注意观察反应器中溶液颜色的变化) 7.完成一个温度曲线后,按下“周期采样”标签页中的“停止采样”按钮,重新设置温度,重复步骤3-7。 四、实验步骤 实验注意事项: 搅拌的速率不宜过快,两次测量过程中不要改变搅拌速率,否则两个温度的t振相差不明显。 实验过程中不要洗试管和反应器,做完实验后请将试管和反应器一定要用去离子水清洗干净,试管倒扣,废液倒入废液瓶中,并将台面收拾干净。 测量时将甘汞电极上若有晶体析出,请先用去离子水冲洗干净,并且更换KNO3溶液,否则Cl-参与反应,不产生振荡峰,此外电 极一定要放在盖子上然后再放入反应液中。 记录的温度以温度计上的读数为准,仪表盘上的只是粗略的温度。 恒温后的试样一定要按顺序加入 。 五、数据处理 原始数据记录格式 t/oC t诱 /s t1/s t2/s t3/s t4/s t振1 /s t振2 /s t振3 /s 1、 在绘图纸上作ln(1/t振)—1/T图,由斜率-Ea/R求出FKN机理中步骤(6)的表观活化能。 五、数据处理 t/oC T/K 2、代入公式法求Ea /kJ?mol-1 六、思考题 七、讨论 1.正确认识自我,尊重自我——人职和谐的基础 2.充分了解职场,努力做到人职匹配 3.适应社会需求与发展,选择最能发挥自己能力特长的职业。 没有最好的职业,只有最适合自己的职业,适合自己的才是最好的。 1.职业生涯开发与管理的观点是:只要开始,永远不晚; 只要进步,总有空间。 2.在职业生涯的道路上,重要的不是目前所处的位置, 而是迈出下
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