第3章多晶体方法-08精讲.ppt

第一篇 X射线衍射分析 第1章 X射线物理学基础 第2章 X射线衍射原理 第3章 多晶体X射线衍射分析方法 第4章 X射线衍射分析方法的应用 第3章 多晶体X射线衍射分析方法 3.1 引言 3.2 粉末照相法 3.3 X射线衍射仪 3.1 引言 3.1 引言 获取物质衍射图样的方法按所使用的设备可分为两类： 照相法 衍射法 3.1 引言 照相法：用底片接受和记录衍射线 根据成像原理和相机构造可分为： 德拜-谢乐法、 聚焦法、 针孔法 缺点： 摄照时间长（10～20h）、衍射线强度的准确度不高 3.1 引言 衍射仪法：用各种辐射探测器接受和记录衍射线 常用探测器： 正比计数器、闪烁计数器 优点： 方便、快速、精确、灵敏等 第3章 多晶体X射线衍射分析方法 3.1 引言 3.2 粉末照相法 3.3 X射线衍射仪 3.2 粉末照相法 3.2.1 粉末法成像原理 3.2.2 德拜-谢乐法 3.2.3 衍射花样的指数化 3.2.1 粉末法成像原理 粉末试样: 试样由数目极多的微小晶粒组成。被X射线照射的晶体颗粒可达109，即十亿个。 这些晶粒的取向完全是任意无规则的。 各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。 3.2.1 粉末法成像原理 3.2.1 粉末法成像原理 4.2.1 粉末法成像原理 3.2 粉末照相法 3.2.1 粉末法成像原理 3.2.2 德拜-谢乐法 3.2.3 衍射花样的指数化 3.2.2 德拜-谢乐法 一、德拜相机 二、试样制备 三、底片的安装 四、摄照规程的选择 五、衍射花样的测量和计算 六、相机的分辨本领 一、德拜相机 一、德拜相机 3.2.2 德拜-谢乐法 一、德拜相机 二、试样制备 三、底片的安装 四、摄照规程的选择 五、衍射花样的测量和计算 六、相机的分辨本领 二、试样制备 试 样： φ0.5×10mm 粉末粒度： 250～325目 制备过程： 粉碎、研磨、过筛、粘接 注 意： ① 合金粉末→全部过筛 ② 韧性材料粉末必须去应力退火 3.2.2 德拜-谢乐法 一、德拜相机 二、试样制备 三、底片的安装 四、摄照规程的选择 五、衍射花样的测量和计算 六、相机的分辨本领 三、底片的安装 将双面乳胶专用底片按相机尺寸裁成长方形并在适当位置打孔后紧贴相机内壁安装、压紧。 根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为三种： 1 正装法 2 反装法 3 偏装法（不对称装法） 三、底片的安装 3.2.2 德拜-谢乐法 一、德拜相机 二、试样制备 三、底片的安装 四、摄照规程的选择 五、衍射花样的测量和计算 六、相机的分辨本领 四、摄照规程的选择 1 阳极靶 2 滤波片 3 管电压 4 管电流 5 曝光时间 1 阳极靶 选择时应考虑的几个问题： （1） 不能激发出试样元素的二次特征X射线 （2） 衍射线的分辨程度 （3） 衍射分析目的 1 阳极靶 选择时应考虑的几个问题： （1） 不能激发出试样元素的二次特征X射线 （Z靶≤Z试样＋1 或 Z靶远大于Z试样） （2） 衍射线的分辨程度 （相机的分辨本领） （3） 衍射分析目的（合金相分析、点阵常数