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第二章 玻璃与粉末多晶 3、透射电子显微镜 （transmission electron microscopy, TEM） 透射电子显微镜的分辨率大约为 0.1 nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。 用TEM可以得到原子级的形貌图像，故许多有关纳米材料的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 3、扫描电子显微镜 （scanning electron microscopy，SEM ） 扫描电子显微镜是20世纪30年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。扫描电镜显示出各种图像的依据是电子与物质的相互作用。 当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，将有99% 以上的入射电子的能量转变成样品热能，约1%的入射电子的能量将从样品中激发出各种有用的信息，包括二次电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。 不同的信息，反映样品本身不同的物理、化学性质。扫描电镜的功能就是根据不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，以实现选择检测扫描电镜的图像。 扫描电镜的分辨率小于600 nm，成像立体感强，视场大。主要用于观察纳米粒子的形貌、在基体中的分散情况以及粒径的测量等。SEM通常只能提供微米或亚微米的形貌信息。 另外，扫描电镜的图像，不仅仅是样品的形貌图，还反映元素分布的X射线像，反映PN结性能的感应电动势像等。这与透射电镜有很大不同。 4、热分析 （ thermal-analysis ） 纳米材料的热分析主要有： ①差热分析法（differential thermal-analysis，DTA）； ②示差扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）； ③热重分析法（thermal gravimetry，TG）。 上述三种方法（DTA、DSC、TG）常常相互结合，并与XRD、IR（infrared ray）等方法结合，用于研究纳米材料的以下特征： A、表面成键或非成键有机基团或其它物质的存在与否、含量的多少、热失温度的大小等； B、表面吸附能力的强弱（吸附物质的多少）与粒径的关系； C、升温过程中粒径的变化； D、升温过程中的相变及晶化过程。 5、扫描探针显微技术（scanning probe microcopy，SPM） 扫描探针显微技术SPM以扫描隧道电子显微镜（scanning transmission electron microscopy，STM）、原子力显微镜（atomic force microscopy，AFM）、扫描力显微镜（scanning force microscopy，SFM）、弹道电子发射显微镜（beam electron emission microscopy, BEEM）、扫描近场光学显微镜（scanning near—field optical microscopy, SNOM）等新型系列扫描探针显微镜为主要实验技术。 扫描探针显微技术SPM，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级以至原子级的水平上，研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。 SPM利用尖锐的传感器探针，通过在表面上进行扫描，来检测样品表面的一些性质。不同类型的SPM键的主要区别在于针尖的特性及相应针尖与样品间的相互作用。 ① 扫描隧道电子显微镜STM 扫描隧道电子显微镜STM的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，因此用电子反馈线路控制隧道电流的恒定，并用针尖在样品表面扫描，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出样品表面的起伏。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图像。 大量研究结果表明，用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构、表面及吸附质覆盖后表面的重构结构，还可以观察到表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。 另外，STM在成像时对样品呈非破坏性，试验可以在真空或大气及溶液中进行。 ② 原子力显