实验二十一气相色谱法测定水中苯系物解答.pptVIP

实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物 实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物 实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物 【实验目的与要求】 掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。 熟悉内标对比法的定量方法。 了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。 【实验原理】 2.定性：保留时间；定量：色谱峰面积。 1.苯、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点由低到高的顺序出峰。 沸点：苯 甲苯 氯苯 【实验原理】 3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。 计算待测 组分含量 * 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 【实验原理】 4. 仪器结构 * (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 气相色谱仪组成：五部分组成 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。 【实验原理】 4. 仪器结构 * （1）载气系统:提供流量恒定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置； 载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀，控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。 【实验原理】 4. 仪器结构 * （2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 【实验原理】 4. 仪器结构 * （3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置 色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。 柱材质： 毛细管柱:DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱 【实验原理】 4. 仪器结构 * （4）检测与记录系统 色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器: 氢火焰离子化检测器（FID）、 电子捕获检测器（ECD） 热导检测器（TCD） 【实验原理】 4. 仪器结构 * * 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID） 利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。 氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 （4）检测与记录系统 【实验原理】 4. 仪器结构 * * （4）检测与记录系统 【实验原理】 4. 仪器结构 电子捕获检测器（ECD) 利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。浓度型、高选择性检测器； 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无电负性）没有响应。 * * （4）检测与记录系统 【实验原理】 4. 仪器结构 热导检测器（TCD) 利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。 * （5）温度控制系统 温度是气相色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化（180℃）； 检测器：保证被分离后的组分不会在此冷凝(180 ℃)； 分离室：控制分离需要的温度，目的使样品分开。 程序升温：50 ℃,2min;10 ℃ /min升温,100 ℃,2min 。 【实验原理】 4. 仪器结构 * 【色谱条件】 气化室温度：180℃；检测器温度：180 ℃； 进样量：1μL； 载气：N