工业技术1-2研究.ppt

教材： 《化工分析技术》 主编： 陈智栋 何明阳 出版社：化学工业出版社;《仪器分析》 朱明华 编 高等教育出版社 第4版 2009年;《高分子材料分析测试与研究方法》 陈 厚 等 编 化学工业出版社 第1版 2011年;*;1.1 分析化学的发展 1.2 仪器分析法的种类 1.3 仪器分析的特点 1.4 仪器分析时的注意事项 ;*;*;*;分析化学发展的特点;1.2 仪器分析法的种类;*;优点： 1. 分析速度快，自动化程度高 2. 灵敏度高，试样用量少 3. 用途广泛，能适应各种分析的要求 4. 选择性高;缺点: 1. 测定过程一般需要标准物质； 仪器分析是一种相对方法，往往需要与标准物质的测定值进行比较分析。 2. 有效数值保留位数少，相对误差较大； 多数仪器分析相对误差较大，一般为0.5% ~ 2%，不适用于常量和高含量成分分析，适合微量和痕量分析。 3. 仪器价格较高、保养要求高。;1. 明确分析目的 （1）样品的元素、成分、存在状态？ （2）定性分析、定量分析 or 结构解析？ （3）主成分分析 or 微量成分分析？ 2. 选择合适的分析手段 （4）测定样品的量 （5）分析的范围，仪器的灵敏度、精度与准确度 （6）经济性，迅速性，安全性等;第二章 化合物物性测试方法;2.1.1 概述 熔点：一定的大气压下由固态转变成液态时的温度（液固两相平衡温度）。 固态物质都有自己格子力和晶型结构。 因此从固态转变成液态，吸收固定量的热能，所以有固定熔点。 eg：NaOH熔点，318 ℃ 苯甲酸熔点，122.4 ℃ 121~123℃;熔程：即始熔温度与全熔温度之差，在有机分析中叫熔程或熔点间距。（一般在0.5-1℃) 为什么存在熔程？实际过程中，大量晶格不可能同时崩溃，必然是表面先崩溃，然后中间的崩溃，因此就必然出现开始熔化到全部熔化两个温度。 ;（1）杂质（即使是少量）存在，熔点降低。 因为含有杂质的固态体系的蒸汽压必然低于纯净固态体系的蒸汽压，所以固液平衡温度随之降低。 （2）当存在杂质时，熔程增大。杂质含量愈高，熔程范围愈大。;（1）利用测定混合样品的熔点判断未知物分别测定未知物和已知熔点化合物的熔点，若混合物熔点不低于已知物的熔点，则一般认为二者是同一化合物。 （2）根据测定的熔程范围判断样品的纯度 熔程一般在0.5~1℃，熔程越大，杂质含量越高;1. 格子力（构成晶格单位之间的相互拉力） 熔点高低与格子力有关，格子力愈大，熔点愈高； 格子力的强弱受三种因素的支配： 1）分子间作用力；2）分子结构与形状；3）晶格类型 静电吸引力 偶极分子间吸引力(及氢键) 色散力 盐类（或能形成内盐的氨基酸）有特别高的熔点； 极性分子比相近分子量的非极性分子有较高的熔沸点(表2.1-1);极性化合物;（1）当化合物分子中引入能形成氢键的基团后，其熔点必然升高； （2）形成氢键的机会越多，熔点越高。;*;熔点一般随分子量的增大而升高；但是： （1）有极性基团的同系列化合物，引入-CH2基团后，熔点往往会降低 在极性基团内具有较强的分子间引力，-CH2基团的引入使这种分子间引力减小;（2）随着键的增长，各类同系物的高级成员的熔点趋近于同一极限。 ;（3）有些同系物的熔点有交替上升的规律，一般偶数碳原子的熔点较高，含奇数碳原子的较低。 （脂肪族羧酸、二酰胺、二羟醇、烃基代丙二酸及其酯类等） ;分子结构愈对称，熔点越高 理由：结构愈对称，愈利于整齐的排列，造成格子力越大。 ;常用方法是毛细管（热浴）法 1. 热浴 常用的热浴为提勒管热浴;2. 载体 最常用的热浴载热体为浓硫酸，适用于300℃以下的熔点测定； 浓H2SO4：K2SO4混合（质量比6：4）可测定熔点至365℃。 石蜡油或甘油，适用于230℃以下熔点的测定； 石蜡，可用于测定 250~350℃的熔点； 有机硅油，适用于350℃ 以下熔点测定，优点是热稳定性好，无腐蚀性，不易着火。 ;3. 测定注意事项;（1）对温度计水银柱外露段的校正 具体做法：将辅助温度计的水银球位于主温度计水银柱可能外露段的中部，在记录熔点数值同时记录辅助温度计温度。 校正温度＝t1+K×N（t1-t2） 其中：K为水银柱在玻璃管中的表观膨胀系数，和t1有关。 当 t1 0～150℃ K 0.000158 150～250℃ 0.00016