项目九分光光度法测定铁含量研究.ppt

项目九食盐中铁含量的测定（紫外-可见分光光度法）;;根据波长，电磁波中 紫外区：200 - 400 nm 可见光区：400-780 nm;二、 物质对光是选择性吸收的;任务一 高锰酸钾溶液吸收曲线的测定;任务一 高锰酸钾溶液吸收曲线的测定;2.细测：在500~550nm范围内，间隔5nm测一个点，绘制吸收曲线 ;二、光谱吸收曲线的特征;③不同物质吸收曲线特性（曲线形状、峰的数目，位置，强度）不同。可作为物质定性分析的依据。;;仪器;一、基本组成;1. 光源（辐射源）;钨灯： 波长范围：320~2500nm，可见光光谱 工作温度：3000K; 作用：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任 波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；;3. 吸收池（比色皿）;4检测器;信号处理及显示系统;国产721型、722型、751 型、724型 ;三、仪器的基本操作;任务三 高锰酸钾含量的测定;实验：高锰酸钾 吸收曲线的绘制;一、光吸收基本定律;It;二、朗伯－比尔定律;朗伯－比尔定律：;K-吸光系数;例题;则 A= - lgT = - lg 0.5 = 0.301 根据朗伯-比尔定律 A = ε·b·c ε= = 0.301/（2× 1.0×10-5 ） = 1.51×104（L·mol-1·cm-1）;三、朗伯-比尔定律的适用范围;1.朗伯-比尔定律的偏移;2.产生偏离的因素;任务三 高锰酸钾含量的测定;任务三 高锰酸钾含量的测定 ——工作曲线法测定高锰酸钾含量;测定分析步骤;溶液吸光度与浓度之间的关系;以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线，采用线性处理程序进行线性回归处理，得回归方程为：A=0.1579C+0.0028, 相关系数r2=0.9998;[例]在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据： 要求：① 绘制工作曲线； ② 求摩尔吸光系数； ③ 求吸光度为0.260的未知试液的浓度。;解:①绘制工作曲线如右图得 a = 0.0516 μg·mL-1·cm-1 = 5.16×10-5g·L-1·cm-1 ;②根据朗伯-比尔定律 ε= aM ε= 5.16×10-5×MZn = 5.16×10-5×65.39 =3.37×10-3 L·mol-1·cm-1 ③ 当 A = 0.260时, ρ = 0.260/0.0516 = 5.04 (μg·mL-1);;测定分析步骤;加入各种溶剂后，溶液颜色有什么变化？为什么？;可见分光光度法测食盐中铁含量; 在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。 ? 因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。 ? 为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。;*;*;b、显色剂用量的选择 ;*;*;显色（发色）时间：显色反应完成所需时间 稳定时间：显色后有色物质色泽保持稳定时间;五、参比溶液的选择;*;; 总结;实验考核：苯甲酸、水杨酸的紫外吸收光谱及溶剂的影响