药物_05化学药的原辅和中间体答案.ppt

化学药的原辅材料和中间体分析 本章教学内容 概述 药物的合成过程 原料的常见分析法 原料的常见分析法 原材料的取样方法 原材料的取样方法 原材料的取样方法 原材料的取样方法 原材料的取样方法 试样的干燥与脱水 试样的干燥与脱水 物理常数的测定 物理常数是物质所具有的确定数值不变的物理量。是物质相互区分的特征常量。 通过测定各化合物的物理常数，能区别鉴别原料和检查其纯杂程度。 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 水分测定法 烘干法——适用于不含或含挥发性成分极少，且在加热条件下不易分解，含水量较大的固体样品。 水分测定法 减压干燥法——适用于含有挥发性成分的贵重药品。 重量法： 减压干燥器中在压力为2.67kPa下干燥，室温放置24h。 物理常数的测定 水分测定法 水分测定法 水分测定法 水分测定法 水分测定法 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 闪点和燃点的区别 闪点：可燃液体能挥发变成蒸气，跑入空气中。温度升高，当挥发的蒸气和空气的混合物与火源接触能够闪出火花时，这种短暂的燃烧过程叫闪燃，把发生闪燃的最低温度叫做闪点。 从消防观点来说，液体闪点就是可能引起火灾的最低温度。闪点越低，引起火灾的危险性越大。 燃点：不论是固态、液态或气态的可燃物质，如与空气共同存在，当达到一定温度时，与火源接触就会燃烧，移去火源后还继续燃烧。这时，可燃物质的最低温度叫做燃点，也叫做着火点。 一般液体燃点高于闪点，易燃液体的燃点比闪点高1~5℃。 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定 物理常数的测定——复习 复习作业题 相对密度的定义是什么，它的测定方法有哪几种？ 与熔点测定相比，凝点测定的优点是什么？ 什么是比旋度？ 《中国药典》测定旋光度时所用的光源有什么要求？ 使用pH计测定溶液的pH值主要有哪些步骤，需要注意的事项有哪些？ 简述用费休法测定水分含量的原理。 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 原辅材料中基团的化学分析方法 羟值测定法 滴定终点：酚酞为指示剂，不断搅拌直至溶液呈微红色持续30s 。 计算公式： 羟值＝ V1-V2 ×c×56.1/试样重量 式中? V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积，mL； V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积，mL； c ——KOH滴定液的浓度，mol／L。 原辅材料中基团的化学分析方法 常用有机溶剂分析 有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。 有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。 1.环己烷 环己烷主要用作溶剂，是常用的重结晶介质和色谱分析标准物质，还用于制造己二酸，己内酰胺及己二胺，小部分用于制造环己胺。 【理化性质】 分子式C6H12，常温下为无色液体，具有刺激性气味。溶于乙醇、苯和丙酮，不溶于水。 【危险特性】极易燃。其蒸汽与可能空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。 1.环己烷 【毒性】对眼和上呼吸道轻度刺激作用，持续吸入可引起头晕，恶心、嗜睡和其他麻醉症状，液体污染皮肤会引起瘙痒。 急救措施：沾上皮肤后立即用肥皂水和清水彻底冲洗；若吸入蒸汽，如呼吸困难，立即输氧或人工呼吸。 若食入，应饮足量温水，就医。 【含量测定】 按气相色谱法分析。氢焰离子化检测器 2.甲醇 2.甲醇 2.甲醇 2.甲醇 【理化性质】 分子式CH4O，无色透明液体，易溶、易挥发的极性液体。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮类和其他许多有机溶剂混溶。 【含量测定】 按气相色谱法测定。 3.