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材料分析测试方法习题课;主要内容;关于考试;一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择?;一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择?;二、9、对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度(设θ=45°,λ=0.15nm)。又对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=10°、45°、80°时的B值。 ;二、10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律(F2表达式)。该晶体为立方晶,单胞中有8个C原子分别位于以下位置:000,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2,1/4 1/4 1/4 ,3/4 3/4 1/4 ,3/4 1/4 3/4,1/4 3/4 3/4。 ;三、1 用CuK?射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的2?角及所代表晶面的hkl值: (1)简单立方晶体(a = 3.00?) (2)简单四方晶体(a = 2.00?, c = 3.00?);三、2、用MoK?照射一简单立方粉末样品(a= 3.30?),用Ewald作图表示所发生的200衍射. MoK? ?= 0.7107 ?;三、4、 Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么?;四、5、金钢石、石墨、碳制成的三个粉末样品,估计它们的衍射图谱各有什么特点?;四、7、某立方晶体衍射图中,从低角到高角有8条衍射峰,其2θ依次为38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31°,能否判断该样品的点阵类型? ;假定矿石中的Fe是以Fe2O3的形式存在。;六、1、精确测定点阵常数为什么要选择高角度衍射线条?;六、3、测得铝在298℃不同衍射半角(θ)对应的晶面分别为:55.486- (331); 57.714-(420); 67.763-(422); 78.963- (333)。试用外推法求其点阵常数(作图) ;作a-f(θ)图如下:;八、4、某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆,测得其直径分别为13.24, 15.28, 21.64, 25.39, 26.42, 30.55, 33.35mm。已知电镜的有效相机常数K=1.48mm.nm,问该样品的晶体点阵常数为多少? ;十一、1、影响TG曲线的因素?;十一、2、试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。;十一、3、有一石灰石矿,其粉料的TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷,其Tonset为880℃,所对应的面积为360×4.184J/g,对应的TG曲线上失重为39.6%,计算:①该矿物的碳酸钙含量?(碳酸钙分子量为100.9)②碳酸钙的分解温度?③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量?;十一、4、将0.6025g试样溶解,并将其中的Ca2+和Ba2+沉淀为草酸盐。随后将草酸盐置于热天平中加热、分析。在320~400℃称得质量为0.5713g,在580~620℃称得质量为0.4673g。计算试样中Ca和Ba的质量分数。;十二、1、在有机化合物的鉴定和结构判断上,紫外-可见吸收光谱有什么特点?;十二、2、取钢样1.00g,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250mL,测得其吸光度为1.00*10-3mol?L-1KMnO4溶液吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 ;十三、3、配制一系列溶液,其中Fe2+相同(各加入7.12*10-4mol?L-1Fe2+溶液2.00mL),分别加入不同体积的7.12*10-4mol?L-1的邻二氮菲溶液,稀释至25mL后用1cm比色皿在510nm处测得吸光度如下:求配合物的组成。 ;十二、4、异亚丙基丙酮有两种异构体的存在(A和B如下图):其中之一最大吸收在236nm处,其ε=12000,而另一个在大于200nm处没有强吸收,请鉴定两种异构体。;补充知识点;紫外可见分光光度法;例:多晶硅中铁含量的测定;补充练习;补充练习;补充练习;学号;祝大家考试顺利
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