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对叔丁基苯酚合 成 岗 位 操 作 规 程 一、本岗任务 制备以对叔丁基苯酚为主要成份的烷化液 二、原料及中间体质量标准 1、原料质量标准 名称主含量水份甲醇凝固点备注苯酚≥99.5%≤0.08%——≥40.4℃工业一级异丁烯≥99%≤1000PPm≤1000PPm——工业一级2、反应原理 苯酚与异丁烯在催化剂作用下，进行邻对位加成反应，生成多种烷基酚混合液，称之为烷化液。 3、烷化液的质量标准 对叔丁酚烷化液叔丁酚含量≥60%三、工艺控制条件 1、烷化岗 每批投料苯酚、馏分、催化剂、异丁烯计量加入烷化反应温度105+5℃（高温段）：85+5℃（低温段）反应压力≤0.06Mpa反应时间4+0.5小时四、流程叙述 将催化剂及苯酚投入烷化釜（R101/R102/R103），原料异丁烯从贮罐（V201a、b）泵入异丁烯蒸发器（E01），将异丁烯气体通入反应釜进行烷化反应，过量的异丁烯经小釜R103吸收到达终点后，经泵（P101A/B）抽出滤液到烷化液储罐V102A/B供精馏用。 1、开车准备 （1）、人员培训。如：安全注意事项，生产工艺等。 （2）、设备检查情况 ①、泵运转正常。 ②、异丁烯蒸发器上的压力表、温度计、流量计密封性。 ③、反应釜上的压力表、温度计、各流量计、电机运转、反应釜的轴封状态。 ④、锅炉正常运转。 （3）、安全自动控制装置完好并使用正常。 2、正常开车 （1）、检查PLC 启动仪表控制柜上总电源开关，启动PLC电源开关，开启主机，点击桌面图标，进入监控系统画面。然后点击反应系统画面，检查温度控制显示的温度是否符合现场环境温度，是否与现场显示的仪表相符，不符合需查明原因。检查流量计（异丁烯蒸发量，进入R101/R102的异丁烯蒸发器及苯酚的流量计）是否正常，进入点击流量，会出现流量画面，看误差是否在规定的范围内。流量计还需到现场检查，如画面出现红色报警显示，检查量程外，还需检查线路是否断路，及时将班组记录清零；检查一下电机状态是否正常，点试一下，现场电机运行状态、声音有??异常，同时监测人员看PLC反应系统画面电机状态是否由红色的停止转为绿色运行状态。 （2）、苯酚罐若停产后启动，需将进罐的蒸汽阀全部打开，通过PLC监控。当温度升至50℃时，微开进罐的蒸汽阀，保持罐温即可，长期生产，微开蒸汽阀，保持罐温50℃～60℃即可，超过60℃后，可将蒸汽阀关闭，当温度降至50℃再开启。如果苯酚用量大，周转快，也许不需要加热。 苯酚管线加热：将连接苯酚管线上的蒸汽阀全部打开，倒淋阀全开，微有温热后微开。 苯酚泵（参照物料保温泵使用方法）能盘动后，将管线加热阀关小至微开。当连续生产后，各管线需要将蒸汽阀微开，保持管道夹层压力达到0.01～0.02Mpa(45～60℃)即可。 将苯酚罐底供料控制阀，苯酚泵(P200A/B)泵前、泵后控制阀全部打开，打开所要打料烷化釜(R101/R102/R103)上的苯酚控制阀门，打开流量计上的调节阀，通过调节下阀调节流量，打入经氮气置换的反应釜中。（参照氮气置换操作）。打料至规定的量后，先关闭流量计下调节阀，同时关闭苯酚泵，再关闭烷化釜上的控制阀。打开搅拌，打开烷化釜的加热阀，加热至80℃，关闭加热阀准备通烯。（若用一塔采轻下来的馏份，需将连接抽料泵管线预热，将连接苯酚管线（流量计后）预热。将罐区苯酚泵前泵后阀关闭。按上述方法计量打入烷化釜中关闭反应釜阀门。） （3）、启动真空泵（按真空泵的操作规程启动）给烷化釜抽真空，达到-0.07即可将定量的催化剂吸入釜内，关闭真空阀及真空泵，打开氮气阀进行氮气置换，检查氮气源是否达到含量在95%以上，使氧含量达到5%以下即可。将烷化釜上的各阀门关闭，打开烷化釜上(R101/R102/R103)的氮气控制阀门（氮气管线为黄色），压力升至0.08～0.1 Mpa后，将阀门关闭，打开排空阀（R101/R102/R103放空管线为灰色）将氮气放出至压力为0.01Mpa以下，关闭排空阀，继续充氮气置换3～4次后，检测氧含量达到5%以下即可。同时检查烷化釜轴封的密封性是否合格。（启动制氮机按其操作规程） （4）、异丁烯蒸发器：将异丁烯蒸发器进行氮气置换，打开异丁烯蒸发器出料管线上（黄色管线）上的阀门充氮气。当压力达到0.2Mpa后关氮气阀。将排空阀打开，（灰色管线上），压力达到0.01Mpa以下后,关闭排空阀，继续充氮气置换3～4次后，检测氧含量达到5%以下即可，保持蒸发器内压力为0.03～0.04Mpa，准备加烯。 （5）、循环水： 通知消防水池泵房的工作人员，启动循环水泵，打开车间内合成管线上水的控制阀门，检查循环水是否充足。 （6）、打异丁烯 将异丁烯罐罐底出料口（靠近液位计端