实沸点蒸馏精编.docVIP

PAGE  PAGE - 13 - 绪论 原油是石油炼制企业最基础、最核心、最根本的生产资料，在原油加工过程中，原油采购成本占总加工成本的90%以上。及时、准确、全面的原油评价是炼油厂进行生产、加工和储运必不可缺的技术准备。在生产过程中，原油评价数据不但可以为一次加工提供依据，而且也是二次加工，如重整、加氢、润滑油生产、渣油加工、焦化、沥青生产等重要的基础数据。同时原油评价还为从事生产和科研的技术工作者提供可靠的分析数据。可见原油评价工作在石油加工和石油研究中处于重要的地位。实沸点蒸馏仪是原油评价中最重要和最基础的设备，能够根据要求对原油进行窄馏分和宽馏分的切割，得到各馏分的收率，然后对宽馏分和窄馏分进一步分析，从而最终得到全面的原油评价数据。 实沸点蒸馏仪根据原油中不同组分沸点的差别，通过常减压蒸馏将原油中400℃以下的馏分切割出来，再通过物理化学方法对各切割温度下的馏分进行成分分析并对各成分的物理、化学性能进行表征，为原油的综合评价和后续加工提供理论依据。 一、实验准备 实验用品 工业酒精 乙二醇 蒸馏水 石油醚（沸程60~90） 经脱盐脱水的原油 加油枪 不锈钢加油桶 漏斗 电子称（精确至g） 抹布 收集清洗剂用玻璃瓶 干燥洁净的接收管 不锈钢渣油收集桶 实验预备 ①THX—1010中加乙二醇与蒸馏水（1∶1）的混合液，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。 ② THX—3010和DL—3010中都加工业酒精，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。 ③尽量在所有转盘孔中都换放上干燥洁净的空接收管。 ④在蛇形不锈钢制冷凝管的清洗管中加石油醚至其容积的2／3处，冷凝管在蒸馏瓶时用抹布塞住清洗管口防止石油醚挥发。 ⑤将真空泵出气管通至室外。 二、实验步骤 常减压蒸馏流程简述：称重记录→接装置→开搅拌→查对位→进程序对参数→设程序→点执行→调节加热量→温升调搅拌盖帽子插电源→降加热量→产品出盖盖子贴标签→称重量整数据→保存数据退程序→最后再关总电源 1. 常压蒸馏 ①打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX—1010和DL—3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX—1010的制冷开关。 ②将蒸馏瓶从加热炉取出后，称其和搅拌磁子的总重并记录，再向蒸馏瓶中加入经脱盐脱水后的原油后称其总重也记录好实验数据。 ③将装有原油的蒸馏瓶放入加热炉,连接好实验装置后打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。 ④检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。 ⑤待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX—1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上） ⑥点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。 ⑦点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择常压并设定常压下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20℃。 ⑧过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70℃后再将加热量调至20%-25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。 ⑨程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。 ⑩当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。  eq \o\ac(○,11)当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120℃）以下后再对蒸馏瓶和剩余油品的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下常压实验条件后的返回图标后音乐声就停止。  eq \o\ac(○,12)退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余油品由于还得接着做减压所以不必转移。 减压蒸馏 ①打开实沸点蒸馏仪控制柜