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能源化学实验讲义 聂迎春 2015.10  实验一 煤中水分、挥发分含量的测定 实验二 石油产品水溶性酸碱、酸值、中和值及皂化值的测定 实验三 原料中粗淀粉的测定 实验四 原料中纤维素含量的测定  实验一 煤中水分、挥发分含量的测定 一、实验的目的与要求 1 掌握挥发分产率的测定原理及方法。 2 掌握本法测定挥发分产率的条件 3掌握用空气干燥法测定煤中水分的原理和方法。 二、实验原理 称取一定量粒度小于6mm的空气干燥煤样,在空气流中于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量. 将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。 根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。 工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。 三、仪器设备 1、干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃范围内. 2、干燥器:内装变色硅胶或料状无水氯化钙. 3、玻璃称量瓶:直径70mm,高35~40mm, 4、分析天平:感量0.001g. 5、工业天平:感量0.1g. 6. 磨口坩埚（测挥发分产率的瓷制专用坩埚）。坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。 7. 高温炉 带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900±10℃范围内。 8. 坩埚架 用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好，大小应与炉内900±10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20～30mm。 四、测定步骤: (一)水分测定 1、用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中. 2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h. 3、从干燥箱中取同称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min.然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g). 4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量有所增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥. 5、结果计算 水分测定结果按式(1)计算: 式中:Mad——煤样的水分,% m——煤样的质量,g m1——干燥后煤样减少的质量,g. 报告值约至小数点后一位. （二）挥发分测定 准确称取分析煤样1±0.01g，精确至0.0002g，于已在900±10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900±10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7分钟，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。按下式计算挥发分产率： 式中 m——试料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。 实验二 石油产品水溶性酸碱、酸值及皂化值的测定 一、实验目的 （1）掌握石油产品水溶性酸碱测定（GB/T 259-1988）原理及操作技能。 （2）掌握石油产品酸值测定（GB/T 264-1983）原理及操作技能。 （3）掌握石油产品皂化值测定（GB/T 8021-2003）原理及操作技能。 二、实验仪器和试剂 （1）仪器 分液漏斗（250mL或500mL）；试管（直径15~20mm，高度140~150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL，50mL，100mL）；锥形瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿、电热板或水浴。滴定管：25 ml,或50 mI。移液管：25 ml,