化学分析指导书解读.doc

PAGE  PAGE 15 泉州市交通建设工程试验检测中心 化学分析指导书 统一编号：QJJ/XZ 14- 2008 版 次： B版 编 制： 李长江 审 核： 庄铭铁 批 准： 李川坡 发布日期：2007年12月1日 实施日期：2008年1月1日 泉州市交通建设工程试验检测中心　 文件编号：QJJ/XZ 14- 2008 标题： 作业指导书 （一） 版　　号：第B版，页码1/4 主题：水质检验分析方法 实施日期：2008年1月1日 1、目的 　　为了便于学习掌握公路工程用水测试方法，以规程检测方法为依据，编制本细则作为检测人员学习和操作工作中提供简明扼要的要点、参数和注意事项。 2、适用范围 本细则适用于公路工程混凝土用水质量测试，根据《混凝土用水标准》JGT63-2006的测试项目有： 氯离子（硝酸银容量法）、硫酸根（EDTA容量法）、总硬度、碱含量、总固体含量、溶解性的固体含量、不溶物、PH值，共8项。 3、规程标准 《公路工程水质分析操作规程》JTJ056-1984。 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T 601-2002 《混凝土用水标准》JGT63-2006 4、仪器设备 4.1酸碱滴定管及架设备；水浴锅；烘干箱；分析天平：感量0.0001g； 4.2化学试剂配制： 条 款 编 号试剂名称化学分子式浓度 规定配制方法2.0.5甲基红指示剂C14H14O3N3SNa0.05%甲基红0.05g溶于100ml蒸馏水中。2.0.6铬酸钾指示剂K2CrO45%5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，不断搅拌下滴入硝酸银溶液至产生红色沉淀，放置过夜，过滤，稀释至100mL。2.0.7硝酸银标准溶液AgN O30.05N硝酸银8.4944g溶于1000mL蒸馏水中，用氯化钠标准溶液进行标定，（标定方法见本规程第2.0.7条）2.0.8EDTA（二钠） 标准溶液C10H14O8Na2。2Ho0.05mol/L (0.1N计算)烘干后乙二胺四乙酸二钠18.6126g溶于1000mL无二氧化碳的蒸馏水中2.0.9钡镁混合液BaCl2 MgCl2。6H2o约0.1N5.083g共同溶于1000mL蒸馏水中，后取 10ml用0.05mol/L的EDTA标定。（标定方法见本规程第3.7.3硫酸根测定）2.0.10测定氯化铵缓冲溶液NH4Cl (NH3。H2O)测硬度用溶解20g氯化铵及100ml25~27%的浓氢氧化铵(NH3。H2O)于1L容量瓶中,加蒸馏水至刻度。胺缓冲溶液NH4Cl NH3。H2O测硫酸根时用取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入 570mL溶解氢氧化铵并用水稀释至1L， 此溶液的PH为10。2.0.11铬黑T (或铬蓝黑)C20H12O7N3。SNa C20H13O5N2。SNa指示剂取0.5g铬黑T或铬蓝黑溶于10mL氨缓冲溶液中，用无水乙醇加盐酸羟胺稀释至1000Ml,注入棕色滴定瓶中保存使用，一般可使用一个月。 配干试剂：取0.1g铬黑T或铬蓝黑溶与20g氯化钠研磨均匀，干燥器暗色瓶内保存使用。文件编号：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 　 版　　号：第B版，页码2/4 5、分析项目与测定方法： 一、总固体、溶解性固体： 1.1 用移液管吸取50mL水样，注入已烘干恒重的蒸发皿中，在水浴锅蒸发干。 　　移进烘干箱3小时后，冷却称重反复两次，其重量相差不超过0.0010g为止。 1.2用移液管吸取50mL经过过滤后的水样，其它方法同1.1（蒸干后呈黄褐色时加入10%双氧水（H2O2）1~2mL反复处理至黄褐色消失为止） 总固量mg /1(mg/L)=(W2-W1)*1000*1000/V 水样体积V （ml）皿重W1 （g）皿＋总固重 W2（g）总固重 （g）总固体含量 （mg/L）5042.382042.44220.06020.0602*1000*1000/50=1204二、不溶物（mg/L）＝总固体含量（mg/L）－溶解性固体含量（mg/L） 三、氯离子【Cl-】测定方法： 3.1 取水样50ml，滴定时硝酸银液超过10ml时，取水样5ml+45ml蒸馏水，加1ml铬酸钾指示剂时试样变为橙黄色；用0.5N(0.05mol/L)硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出现，记录硝酸银液消耗量， 3.2 取蒸馏水50ml用同样方法滴定空白的消耗量（0.3ml），