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食品分析 （Food Analysis);主要参考书及学习网站;*;*;*;*;*;*;*;第三章  食品的物理检测法;电子天平（感量0.1mg）;第五章 灰分及几种矿物元素的测定;2.粗灰分（总灰分）的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，故通常把灰分称之为粗灰分（总灰分）。 ;3．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。;4.灰分测定方法;;二、总灰分的测定;（二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。;3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 思考：为何 温度太高或太低均不利灰化？;4. 灰化时间;（三）加速灰化的方法 ——少量无离子水 —— 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 ——硫酸灰化法 —— 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂;（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例） ;①　高温炉（马福炉）准备;③ 样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 ⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ;⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已恒重坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 ⑷　谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。 ; ④　炭化样品--------电炉???电热板 样品在高温炉灰化之前，为什么要先进行炭化处理？ 炭化操作一般在电炉或电热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。;4.灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同坩埚恒重时一样，至恒重。 ; 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。 6.说明： ① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。;③ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。 ④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤ 测定值％中小数点后保留一位小数。 ;三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 ;四、 酸不溶性灰分的测定;无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 ; 第七章 脂类的测定;一、概述 二、索氏抽提法 三、酸水解法 （本节重点） 四、罗兹——哥特里法 五、巴布科克氏法 （本节难点） 六、氯仿-甲醇提取法 七、牛奶脂肪测定仪简介（了解）;一、概述 ;;;;;;5、常用的测定方法;二、索氏抽提法 ---测粗脂肪;2. 适用范围与特点;3.仪器--索氏抽提器;Soxtex索氏抽提系统;4.过程: 1)样品制备 固体样品 ：烘干→磨碎→称重（m）→制成样品包 半