06第六章 药物含量测定技术.pptVIP

第六章?? 药物含量测定方法与验证;第一节 定量分析方法的分类与特点; （一）容量分析法的特点与适用范围 方法简便易行，仪器价廉易得、 操作简便、快速 方法耐用性高 结果准确、相对误差0.2％ 专属性差 适用于化学原料药的含量测定;(二) 计算 1. 滴定度（T） 每1ml规定浓度的滴定液 所相当的被测药物的质量（mg）; 2. T的计算 aA＋bB→cC+dD M：滴定液的摩尔浓度 a：被测药物的摩尔数 b：滴定液的摩尔数 m：被测药物的毫摩尔质量;例 碘量法测定维生素C（M=176.13）的含量，碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol/L，化学反应式如下： C6H8O6+I2→C6H6O6+2 HI; 3. 含量的计算; 取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L） 14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L） 0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11CIN2O5S不得少于99.0%。;; 取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L） 25.02ml。;; 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) 灵敏度高，可达10-7g/ml ～ 10-4g/ml 1. 特点 准确度高，RSD（%）为2% ～5% 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用 范围广。 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL; 3. 仪器校正和检定 波长校正用汞灯中较强谱线237.83,253.65,275.28,296.73, 313.16,334.15,365.02,404.66,435.83,546.07nm与576.96nm 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。 吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液至1000ml 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光检查： 试剂 浓度(g/ml) 测定波长 透光率(%) NaI 1.00 220nm ＜ 0.8 NaNO2 5.00 340nm ＜ 0.8; 4. 对溶剂的要求: 220～240nm 241～250nm 251～300nm 300nm以上 溶剂+吸收池A ≤0.40 ≤ 0.20 ≤ 0.10 ≤ 0.05 ;5. 含量测定 a. 对照法; b. 吸收系数法 ; 精密称定0.0150g，置200ml容量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0,480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11CIN2O2应为98.0%~102.