12-第8章 土壤无机污染物分析.pptVIP

第8章 无机污染物分析;18.1 Pb、Cd、Ni 的分析;2、测定方法 Pb和Cd：双硫腙比色法和 AAS 法，均为国标法。 双硫腙比色法：灵敏度较高(0.0030 Pb 1% mg/L, 0.0016 Cd 1% mg/L)，不需特殊仪器；费时、有干扰，显色时需要繁杂的分离和萃取。 AAS法：干扰少，操作简便、准确，测定精度高。火焰法测定精度低， 0.7 Pb 1% mg/L, 0.04 Cd 1% mg/L。采用原子荧光或石墨炉AAS法将大大提高精度。; 土壤待测液Pb、Cd含量高时，用火焰AAS测定；含量低时，用石墨炉 AAS 法或原子荧光法测定。 Ni：丁二 (DG)比色法和 AAS 法。 丁二 (DG)比色法：灵敏度高，0.0037 mg/L 1 %，显色麻烦（需要分离和萃取），金属离子干扰。 AAS 法：国家标准，灵敏度为 0.15 mg/L 1 % Ni，检出下限为 0.002 mg/L 1 % Ni.;二、土壤 Pb、Cd、Ni的分析 王水-高氯酸—AAS法;2、测定步骤 2.1、样品处理： 称取 0.149 mm 土样 5.000 g → 150 ml 消化管 → 加几滴水润湿土壤 → 加 20 ml 王水 → 摇匀 → 盖上小漏斗 → 150 ℃ 加热至微沸 → 棕色氮氧化物基本出去 → 取下冷却 → 加高氯酸 10～20 ml(视OM而定) → 200 ℃ 加热消化 → 样品呈灰白色糊状 → 取下冷却 → 20 ml 水洗涤内管 → 摇匀 → 中速定量滤纸过滤于 100 ml 容量瓶 → 少量热水洗涤消化管和残渣 3 ～ 4 次 → 冷却 → 水定容 （做空白试验）;2.1、Ni 的测定 设定 AAS 的测定条件 → 火焰 AAS 测定 → 测定标准溶液 ABS → 测定样品 ABS 2.3、Pb 和 Cd 的测定 设定 AAS 的测定条件 → 石墨炉 AAS 测定 → 测定标准溶液 ABS → 测定样品 ABS 3、标准曲线 4、结果计算;AA-7000原子吸收分光光度计火焰化操作指南;8、调节光通过火焰的位置 9、检查水封 10、打开空气压缩机（0.3mpa） 11、检查雾化效果（能挡光50%即可） 12、打开乙炔气阀（主阀≥0.4个大气压；分压阀调为0.07-0.08） 13、点火→ 预热20 min 14、能量平衡 15、点击“新建” → 标样设置 → 确定 二、测定 16、开始测定，能量平衡，调零 17、测定标准系列（由低浓度到高浓度） 18、测定样品空白;19、测定样品 20、点击“结束“ → 点击“是” → 保存 21、清洗仪器（10 min以上） 三、关机 22、关乙炔气阀 → 关点火开关 23、冲洗仪器10 min 24、关空气压缩机 → 放气 25、退出工作站 → 点击“确定” 26、关AAS电源 27、关电脑 ;AA-7000原子吸收分光光度计石墨炉操作指南;9、打开氩气主阀 → 供气阀（0.2-0.3）→ 内气路（左）为200ml/min,外气路（右）为2ml/min 打开循环水 11、打开石墨炉空气开关 12、打开石墨炉电源（机顶） 13、空烧仪器一次 14、能量平衡 二、测定 15、点击“新建” → 添加 → 开始 16、开始测定标准系列（进样10ul,样品和标液量全相同） 17、开始测定样品（由低浓度到高浓度）;18、样品测定结束后点击“结束” → 确定 三、关机 19、关石墨炉电源 → 关空开 20、关循环水 21、关氩气（顺时针关，逆时针开） 22、打开石墨炉火焰切换锁 23、装上挡板 24、装上烟囱 25、退出工作站 26、关仪器电源;18.2 Hg 的分析;2、测定步骤： 2.1、样品处理： 称取 0.149 mm 土壤样品 0.500～2.00 g → 消化管 → 加 V2O5 50 mg → 加 10 ml 浓硝酸 → 插入小漏斗 → 摇匀 → 140 ℃ 微沸 5 min → 冷却 → 加 10 ml 浓硫酸 → 180 ℃ 沸腾 15 min → 冷却 → 加 10 ml 1 mol/L 硫酸 → 去掉小漏斗 → 加热沸腾 10 min → 冷却 → 用水将消煮液转入 100 ml 容量瓶 → 定容 → 摇匀备用 做空白试验;2.2 测定 吸取待测液 10 ml → 反应瓶 → 用 1 mol/L H2SO4 稀释至 25 ml → 加入氯化亚锡 2 ml → 立即盖盖 → 按