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- 2016-07-23 发布于湖北
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XRD衍射课件
浙江大学研究生核心课程建设《现代仪器分析实验技术与方法》;*;X射线的产生;X射线管示意图; 连续光谱的最短波长取决于X光管工作高压。
特征谱的波长取决于靶材的元素种类。
粉末衍射需要使用特征谱。常用的是Cu靶的K? 谱线,K? 谱线一般用单色器滤掉。
Cu K? 平均波长:1.5418?
Cu K? 1波长:1.54060?
Mo K? 波长:0.707?;晶体点阵衍射示意图;*;二、X射线衍射仪的构成;
;粉末衍射仪的不同配置;工具:玛瑙研钵、药匙、载玻片、样品片
实验步骤:
需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;
把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
注意事项:
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性,衍射数据才有意义。 ;;*;3.1 对样品粉末粒度的要求;如果要求准确测量 2θ 或要求提高仪器分辨率能力,应该使用薄层粉末样品。
如果为了获得更大的接收强度和要求强度测量有很好的重现性,应使用较厚的样品。
通常仪器所附的制作样品的样品框的厚度0.2~0.5mm对于大部分样品的要求均已足够了!;3.3 关于样品试片平面的准备; 制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法:
对于一些软而不便研磨的
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