催化剂结构表征的方法.docx

结构表征： 1.? ? ? ? 晶相：XRD（多晶，单晶）——确定样品晶体类型（2θ-d 晶面间距，T强度）；TEM(透射电镜)。 2.? ? ? ? 化学环境，配位状态：IR，UV，UV-Ramon，XPS，NMR，EPS，Mossbour。 组成表征： XRF，ICP(准确)，XPS，AEM（分析电镜）。 宏观物性表征： 1.? ? ? ? 粒度（密度，强度）：SEM(扫描电镜)，TEM，XRD，激光衍射和光散射（统计结果） 2.? ? ? ? 形貌：TEM+SEM 3.? ? ? ? 多孔性：氮气吸附，压汞法，烃分子探针 4.? ? ? ? 稳定性：TG-DTA，XRD 酸性及酸强度表征： 1.? ? ? ? 酸性： NH3-IR，吡啶（Py）-FT-IR，FT-IR，MAS-NMR(31Al,1H)。 2.? ? ? ? 酸强度：NH3-TPD，Hammett指示剂，吸附量热。 3.? ? ? ? 内外表面酸的识别：探针分子反应法。 金属性表征： 1.? ? ? ? 分散度：H2吸附，HOT，TEM，XPS。 2.? ? ? ? 还原性：TPR。 3.? ? ? ? 氧化还原态：XPS。 4.? ? ? ? 表面吸附物种：IR。 金属与载体/助剂相互作用： TPR，XPS，DTA。 再生：TG-DTA，TPO。 1 什么是XRF? 　　一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 　　利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素 （Na）到92号元素（U）。 2 X射线荧光的物理意义： 　　X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：nm）描述。 　　X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光（XRF）。 3、xrd 基本介绍 　　即X-ray diffraction ， HYPERLINK /view/45735.htm \t _blank X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 布喇格定律 　　X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律： 　　2d sinθ=nλ 　　式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示： 　　nmax=2dh0k0l0/λ， 　　dh0k0l0λ/2 　　只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测