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Lecture 4 NMR Spectrometers;谱仪的构造与各主要部件 射频脉冲 一维PFT-NMR实验 氢谱与碳谱;谱仪的构造与各主要部件;谱仪的构造与各主要部件;2;谱仪的构造与各主要部件;射频源：类似于激发源。为提高分辨率，频率波动应小于10-8，输出功 率(小于1W)波动应小于1%。 锁场系统： a) 通过磁通稳定器补偿磁场漂移（温度、磁铁内电流的变化）; b) 通过场频连锁。 匀场系统：将通有电流的线圈放入磁场中，利用它产生的磁场来补偿磁场本身的微小不均匀性。现在开发的探头基本上具备了梯度匀场功能。 气路系统：控制样品的升降，样品的旋转 (20-30转/s)。样品旋转时要注意：在样品管试液上加一塞子，防止产生旋涡；样品旋转产生旋转边带，在信号峰两侧出现对称小峰，引起干扰，可通过改变转速观察边带信号的移动，以识别哪些是边带，哪些不是。 ;谱仪的构造与各主要部件;NMR sample tube and holder descend into center of magnet;分类： 按磁场来源：永久磁铁、电磁铁、超导磁铁 按照射频率：60MHz、90MHz、200MHz………….. 按扫描方式：连续波NMR仪（CW-NMR） 脉冲傅立叶变换NMR仪(PFT-NMR）;连续波谱核磁共振（CW-NMR）: 扫场法：固定照射频率，改变磁场强度； 扫频法：固定磁场强度，改变照射频率； 记录吸收分量与场强或频率的关系，即核磁共振波。 扫描速度不能太快，通常全扫描时间为200-300s。若扫描太快，共振核来不及弛豫，信号将严重失真（畸变）。 灵敏度低、所需样品量大。对一些难以得到的样品，无法进行NMR分析。;脉冲傅里叶变换核磁共振（PFT-NMR）： 以等距脉冲调制的RF信号作多道发射机，以快速傅立叶变换作多道接收机，它在一个脉冲中给出所有的激发频率，如果此脉冲满足NMR条件，则在脉冲之后，于接收线圈上能感应出该样品所有的共振吸收信号的干涉图（自由感应衰减，FID）信号。它包括分子中所有信息，是时间的函数，对此函数作傅立叶变换处理后，可将FID信号转换为常用的扫场波谱。 灵敏度提高（100倍）； 测量速度快：一次脉冲相当于CW——NMR的一次扫描； 扩大应用范围：除常规1H，13C谱外，还可用于扩散系数、化学交换、固体高分辨和弛豫时间测定等。;第一台超导NMR谱仪 (Varian 1965);射频脉冲;射频脉冲;射频脉冲;y-axis pulse;一维PFT-NMR实验;一维PFT-NMR实验;氢谱与碳谱;氢谱与碳谱;氢谱与碳谱;thanks