化学与仪器方法概念.pptVIP

化学分析和仪器分析方法;什么是化学;化学的学科分类;分析化学发展简史;发展阶段:;分析化学发展趋向;分析化学的任务;分析化学的作用;分析化学的分类;按测定原理或分析方法分类;分 析 化 学;化学分析与仪器分析方法比较;仪器分析的特点;化学分析的特点;定量的方式比较;我们生产中计划进行的部分检测;滴定分析法;标准溶液与基准物质;标准溶液的配制方法;Date;基础物质的选择;滴定剂B与被测物A之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 当滴定到化学计量点时，a摩尔被测物A与 b摩尔滴定剂B作用完全则：nA：nB=a：b;磷酸亚铁锂碳复合材料中磷的测定;首先标定NaOH溶液浓度; 计算 ;原子吸收分光光度计 美国瓦里安 ;原子吸收光谱分析简介;特点;3）选择性好，方法简便 由光源发出特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，操作简便。 （4）准确度高，分析速度快 测定微、痕量元素的相对误差可达0.1％～0.5％，分析一个元素只需数十秒至数分钟。 （5）应用广泛 可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中70多种微量金属元素，还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。 ;基本构造;提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好 阴极：被测元素材料制成的空心阴极。 阳极：钛、锆或其它材料制成的。 惰性气体：载带电流，使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱；;施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用???同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 ;2 原子化器;喷雾器作用：将试样溶液雾化，供给细小雾滴。 雾化室作用：使气溶胶雾粒更小，更均匀并与燃气，助燃气混合均匀后进入燃烧器 燃烧器作用：产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化 ;电源---电压约10~15v，大电流可达400~600A。 石墨管--- 长约28mm，内径约8mm，管中央有一进样孔。 Ar保护石墨管不被氧化，烧蚀。管内Ar气两端流向管中心，由中心小孔流出，它可除去测定过程中产生基体蒸汽。同时保护已经原子化的原子不被氧化;干燥：温度一般稍高于溶剂沸点，目的主要去除溶剂，以免溶剂存在导致灰化、原子化过程飞溅。 灰化：尽可能除掉易挥发的基体和有机物，以免原子化时产生烟雾，干燥灰化20~60s。 原子化：试样中欲测元素化合物在一定温度下分解为气态自由原子。停止通保护气体。时间3~10s 温度1800~3000℃ 净化：一个样品测定结束后，用温度稍高于原子化阶段温度，以除去样品中的残渣，净化石墨炉。;两种原子化的比较; 分光器;原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管，最近一些仪器也采用CCD作为检测器。;原子吸收法测锂含量;工作曲线的绘制 ;Date;谢谢！