无机及化学实验资料.ppt

无机及分析化学实验 主讲 张 欢 Email:zhanghuan@swust.edu.cn;主要内容：; 在化学实验中，经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。;防毒注意事项： 1）实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施； 2）使用有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)应在通风橱中进行操作； 3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕； 4）有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触； 5）剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管； 6）实验操作要规范，离开实验室要洗手。;防火： 防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好； 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触； 万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。;防爆： 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸； 过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。;防灼伤： 除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤； 应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼睛中。;为防止触电，应做到： 修理或安装电器时，应先切断电源； 使用电器时，手要干燥； 电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线； 不能用试电笔去试高压电； 不应用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏； 一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。;§2 实验报告 ;§3 化学实验基本操作; ② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。 并用蒸馏水再洗涤三次。 ;2.容器的干燥 ;3.取用试剂规则 ;4.基本量度仪器及其使用方法; 5.液体的加热;6.台秤的使用 ;7.试样溶解、溶液与沉淀分离、浓缩和结晶 ;§4 基本技能实验 ;步骤： ;实验二 水的总硬度测定 ;步骤： ;目的： 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构；掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。 原理： 亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。 仪器： 721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。 ;试剂： 1、铁盐标准溶液：准确称取0.0730 g分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加50毫升1 mol/L HCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加约50毫升1 mol/L HCl，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.01毫克； 2、0.1%邻菲罗啉水溶液； 3、1%盐酸??胺水溶液； 4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取136克分析纯醋酸钠，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500毫升。 ;2、标准曲线的绘制： 分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml于八只50 ml容量瓶中，依次分别加入5 ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5 ml盐酸羟胺溶液，5 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。 以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。 ;§5 综合应用与设计实验 ;实验四 水泥熟料中部分氧化物含量的测定 ;原理：