研究生课程_ICP_元素分析课件.ppt

一、概述; 仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。 ; ICP-AES; 三、 ICP-AES的原理principle and feature of ICP-AES; 2. 炬管与雾化器; 3. 原理;对比;四、 ICP-AES 特点;五、 等离子体发射光谱仪;凹面光栅与罗兰圆;特点 :;2. 全谱直读等离子体光谱仪;仪器特点:; 一、 光谱定性分析;二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis; 2. 光谱定量分析; (2) 内标法基本关系式;内标元素与分析线对的选择：; (3) 定量分析方法; c.标准加入法;三、特点与应用 feature and applications ;2. 发射光谱分析法的应用;ICP-AES分析测定注意事项;2、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的，特别是Al、Ti很容易发生偏析，多点取样混合均匀； 3、样品中待测元素是否完全分解进入溶液；不同样品其前处理方法是一般是不一致的，即使同一样品因为测定元素不同可能其前处理都不一样。总的原则是：为避免物理干扰尽量选择盐酸，硝酸而不使用硫酸和磷酸来处理样品，同时保证进样系统安全，尽量不使用对仪器有害的试剂 （如HF，强碱等）； ;4、无论是湿法或干法灰化处理，都要避免损失，比如As、Pb、Hg等元素在敞开环境下一般都有一定损失，在要求特别严格时，我们将不得不选择微波消解系统在密闭条件来处理； 5、避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水；一般测定元素含量越低，我 们对试剂，水，器皿的污染越要重视； ;6、必须考虑分析样品溶液中固溶物的含量（TDS）是否在选择雾化器可接收范围： 标准玻璃同心雾化器TDS1% 高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--6% Burgener雾化器TDS10% 再高则需要选择高盐雾化器+氩气加湿器 TDS30% 7、根据样品配置对应仪器硬件和设定正确分析参数： 比如高盐样品，我们就需要更换对应高盐系统（中心管，雾化器等），设定雾化压力30psi(0.2MPa), RF功率＞1150W 等；有机用有机系统。;8、根据元素分析范围选适当的分析谱线 1）对于痕量元素测定首先考虑的是灵敏线（尽可能保证IR≥200-500 counts/s） 2）主量元素可考虑选择多条次灵敏线 如测定环保样品中的铅时要使用Pb220.3nm线，而在分析铅合金中铅时就要改用Pb283.3nm或216.9nm线 3）避免有光谱干扰的谱线：比如谱线的部分或者完全重叠； 确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用 基体匹配或干扰系数校正;正确地处理好背景扣除及其位置的选择 将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）， 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。 ;谱线的选择： 一般原则： 1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线； 2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。 3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。 4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。;具体选择： 1、选择经过校对过的谱线； 2、选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果； 3、一般有2到3个波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。;4、在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。 5、在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。 6、选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两边背景低而平）。;选择合适的背景校正 1)基体干扰 2)连续背景 ;分析参数的选择和优化： 需要选择和优化的分析参数包括： 1）雾化气流量（压力）： 雾化气流量的大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒度、气溶胶在通道中的停留时间等 对于同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi）。 对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi），使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射。 对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出