第2章_水分析测量的质量保证基础(水分析化学).ppt

第2章 水分析测量的质量保证;水分析测量结果用途：为水处理过程监控、水质评价、污染监测与管理、涉水案件调查提供准确可靠数据 质量保证目的：采取一切正确分析的手段和有效措施来减少误差，保证分析结果的可靠性和可比性 质量保证方法： 对分析过程质量控制：采取减少误差的措施：采样、保存和预处理、分析测试过程的正确控制，如选择适宜分析方法，规范分析、分离操作技术，正确使用试剂、器皿、仪器、标准物质等，采用正确的数据处理方法 对分析结果质量评价：判断分析结果是否正确，发现分析过程存在的问题。;5;水分析测量质量保证系统 ; 2.1 水样的采集、保存和预处理;取样点的确定： 根据水样种类、分析目的、要求而定 一般取样点的布置： 河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸； 生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关； 处理设施在进出水口;取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样 容器：玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标） 玻璃采样瓶：测定含油类或其他有机物（生物）水样 塑料采样瓶：测定水中微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。 采样方法与采样器;;*;*;（1） 过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。 阻留不可滤残渣的能力大小顺序为： 滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。 （2） 浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。 （3） 蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。 ; 消解的目的是破坏有机物、溶解悬浮物，将各种价态的欲测元素氧化成单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物，以便测定。消化后的水样应清澈、透明、无沉淀。;*; 2.2 分析方法的评价; 常用测量加标回收率评价分析方法的准确度 加标回收率(%)= 平均加标回收率(%)= 平均加标回收率处于97%-103%,可以认为分析方法可靠 ;常用相对标准偏差评价分析方法的精密度，又称变异系数，用CV表示 ;精确度高， 则精密度一定高 准确度低， 则精密度一定低 精密度高， 而准确度不一定高 ;4.提高准确度与精密度的方法;2.3 数据处理; *; *; *; *; *; *; *; *;标准溶液：已知准确浓度的溶液 1. 直接法配制：用基准物质直接称量配制K2Cr2O7 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度 ：C（指定基本单元） 滴定度: 1ml标准溶液相当于被测物质的质量(用Tx/s表示,S-标准溶液,X-待测溶液) ; 水质分析结果的表示方法 （1）物质的量浓度（摩尔浓度)： mol/L、 mmol/L、umol/L （2）μg/mL(ppm) ug/L (ppb) 1ppm=百万分之一; 10-6 1ppb=十亿分之一. 10-9 1mg/L=1μg/mL=1ppm 1μg/L=1ppb （3）百分浓度(%) (4) 其它,如“度”、“NTU”等;例：0.1mol/LHCl的配制 ①用浓HCl稀释粗略地配制所要求的浓度 ②用Na2CO3溶液对其进行标定,计算出HCl具体准确的浓度 （标定过程，计算浓度）;基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 （1）试剂纯度高（99.9%）； （2）性质稳定; （3） 易溶解； （4）有较大的摩尔质量； （5）定量参加反应，无副反应 （6）组成与化学式完全相符 滴定分析常用基准物质： Na2CO3 (酸碱滴定) CaCO3 及Zn粒(络合滴定) NaCl(沉淀滴定) K2Cr2O7(氧化还原滴定) 见表2.9 ;;;H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O （1/2） H2SO4 + NaOH =（1/2） Na2SO4 + H2O;2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (1/5)MnO4-+(1/2)