水杨酸类探析.pptVIP

第二组 何火平 王飞;;第一节 水杨酸类药物的分析 ;一、理化性质 二、鉴别 三、杂质检查 四、 含量测定;水杨酸类药物的分析;均为固体，具有一定的熔点； 1.分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，已为一些国家药典用于鉴别。 2.溶解行为：成盐者易溶于水（水杨酸二乙胺、对氨基水杨酸钠），其他药物则微溶或几乎不溶于水，而溶于有机溶剂。 3.酸性：水杨酸类药物的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。一般属于中等强度的酸或弱酸。 取代基（卤素、硝基、羟基）---能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强； 取代基（甲基、氨基）---能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。 4.水杨酸：羟基与羧基有邻位效应，能形成分子内氢键，酸性增强，酸性（pKa 2.95）比苯甲酸（pKa 4.26）强得多。阿司匹林为水杨酸乙酰化物，酸性（pKa 3.49）较水杨酸要弱些，但比苯甲酸的酸性强。 5．芳酸酯类药物易水解而分解，如阿司匹林、双水杨酯。;; 紫堇色;;; 溴化反应;（三）杂质检查;（1）溶液澄清度检查; ; ;（1）间氨基酚检查原理;　　　;中性乙醇：溶解供试品，防止酯水解。;阿斯匹林片剂（酒石酸或枸橼酸）;②结果计算;【实例分析】 阿司匹林的含量测定 方法：(1)中和：取规格为0.3g/片的阿司匹林10片，精密称定4.3752g，研细,精密称 取0.4735g置锥形瓶中，加中性乙醇20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液溶显粉红色，此时所有羧基均成为钠盐。 （2）水解与测定：于上步中和液中精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml,置水浴上加热15min并间断振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05013mol/L）滴定至 红色消失，消耗硫酸滴定液22.24ml,，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫酸滴定液38.79ml。 根据上述条件计算阿司匹林的含量。;2、水解后剩余滴定法 ;3、HPLC法 ;（二）对氨基水杨酸钠含量测定;2、溴量法;结果计算;第二节 苯甲酸类药物的鉴别