扫描电镜_sem_和EDS.ppt

第七章 扫描电子显微和X射线能谱仪;参考书;人眼的分辩率;0.2 μm;微观结构分析基本原理;光学与电子显微镜的区别; 1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年获得诺贝尔物理奖 电子显微镜主要特征： 以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，λ=0.0039 nm，此时分辩率为0.002 nm 以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场，电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度，如同光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。;第一章微观结构分析基本原理 一、??? 微观结构分析基本原理 ? ? ? ? 用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。;扫描电镜;各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美丽奇妙的世界的窗口;扫描探针显微镜与纳米科技;基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫描探针显微镜（SPM）。如：扫描力显微镜（SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫描近场光学显微境（SNOM）等。这些新型显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。 ;扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM);SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。 扫描电镜的优点: ①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 ;我校测试中心-----JEOL扫描电镜 纤维材料改性国家重点实验室-----Hitachi扫描电镜 ;TEM 透射电子显微镜;透射电镜的特点及原理;;扫描电子显微镜工作原理及构造 ;SEM成象特征;构造与主要性能 ;1．电子光学系统：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源; 电子光学系统示意图 ; 几种类型电子枪性能比较;2．偏转系统 ;3．信号检测放大系统：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大;4．图像显示和记录系统 ;5．电源系统 ;6．真空系统 ;SEM的主要性能;扫描电子显微镜景深;像衬原理与应用 ;1．二次电子像衬度及特点 ;二次电子像的衬度可以分为以下几类： ;二次电子像衬度的特点： ;ZnO;水泥浆体断口;2．背散射电子像衬度及特点 ;背散射电子衬度有以下几类： ;背散射电子像的衬度特点： ; 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 二次电子和背散射电子的运动轨迹 ;SEM在高聚物学科中的主要应用 ;1. 观察高聚物的形态和结构 ;观察高聚物的形态和结构;2. 观察结晶高聚物晶态结构;3. 研究高聚物共混相容性;4. 观察高分子纳米材料的结构;5. 表征高聚物材料的降解性;6. 研究高聚物材料的生物相容性;7. 测量多孔膜的孔径及其分布;思考题;电子探针X射线显微分析（EPMA） ; 电子探针结构示意图 ;一、能谱仪 ;能谱仪的主要组成部分; 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 Si(Li)X射线能谱仪的构造 ;Si(Li)检测器;Si(Li)能谱仪的优点： ;Si(Li)能谱仪的缺点： ;二、波谱仪 ;波谱仪的特点; (a)能谱曲线；(b)波谱曲线;在SEM中用能谱仪作元素分析的优点;能谱分析的基本工作方式 ; 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) ; 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 ; 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X