第五章纳米微粒尺寸的结构表征资料.ppt

第五章 纳米微粒尺寸的结构表征; 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜法 扫描近场光学显微镜 X射线衍射 X射线光电子能谱法 紫外可见光谱 红外光谱 光谱法 拉曼光谱法 其他光谱法 热分析 ;透射电子显微镜(TEM); 1934年Ruska在实验室制作第一部穿透式电子显微镜transmission electron microscope，TEM)，1936 年，第一部商售电子显微镜问世。在1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由於研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。直到1949年，Heidenreich制成适於TEM观察的铝及铝合金薄膜，观察到因厚度及晶体力面不同所引起的像对比效应，并成功的利用电子衍射理论加以解释。同时也获得一些与材料性质有关的重要结果，才使材料界人士对TEM看法改变。但因为一般试片研制不易，发展趋缓。一直到1950年代中期，由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)，再加上各种研究方法的改进，如： (l) 试片的研磨。(2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。(3) 双聚光镜的应用可获得漫射程度小、强度高、直径在微米(μm)左右的电子束，增进TEM微区域观察的效力。(4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。(5)试样在TEM中的处理，如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所广泛使用。 ;TEM的组成;透射电镜的结构;;TEM的原理;高分辨电子显微术（HREM） ;纳米铁电镜照片;CdSe 量子点电镜照片;胶体金电镜照片;SEM;SEM发展史;扫描电镜的工作原理;扫描电镜成像衬度原理 ;（1）形貌衬度 入射角α越大，二次电子产额越多，图中A部分比B部分二次电子信号强度大，形成衬度。二次电子可经过弯曲的路程到达探测器，即背着检测器的面发出的二次电子，也可到达探测器，故二次电子像没有尖锐的阴影，显示柔和的立体衬度。 （2）原子序数Z差异造成得的衬度 当Z﹥20时，二次电子产额于Z无明显变化，只有轻元素和较轻元素二次电子产额与组成成分有明显变化。 （3）电压造成的衬度 对于导体，正电位区发射二次电子少，在图像上显得黑，负电位区发射二次电子多，在图像上显得亮，形成衬度。适于集成电路的观察。;扫描电镜的试样制备 ;扫描电镜的试样制备;扫描电镜下的神经纤维束 ;大鼠肋胸膜表面间皮细胞扫描电镜图 ;SnO2/SiO2微米环的扫描电镜形貌 ;用N型银浆所制太阳电池电极栅线的扫描电镜 ;STM发展史;;STM的原理;STM的原理;STM的原理;扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式。 a) 恒电流模式：如下图所示， ;;x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，而且可以通过加在z方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。 ;b) 恒高度模式：如图(b)所示，在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。 ;;原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM） ; 原子力显微镜（AFM）便是结合以上三个部分来将样品的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜（AFM）的系统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动，再利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。;原子力显微镜的基本原理 ;原子力显微镜的基本原理;扫描近场光学显微镜 ;扫描近场光学显微镜成像原理和构造 ; 典型的扫描近场光学显微镜由探针、信号传输元件、信号接收元件、信号反馈元件、扫描控制元件以及微机处理信号系统等组成。其中反馈、扫描控制及信号处理系统与扫描隧道显微镜