有机磷农药残留检测解释.pptxVIP

有机磷农药残留检测;目录 一、有机磷农药提取 二、净化 三、仪器测定 四、饮用水中7种有机磷 农药残留测定;一、有机磷农药提取 (一) GB/T 5009.20-2003 提取液为丙酮 组织捣碎机提取 抽滤;(二) 文献报道 1、提取液为乙腈（冰冻后的乙腈）。 2、方式：震荡、匀质、超声等，做添加回收比较各个方法，选择回收率高、操作最简单的方法。 3、若提取过程中出现乳化现象，应置于-20°C冰箱中打破乳化。;二、净化 (一) GB/T 5009.20-2003 加入Nacl使丙酮和水相分层，用二氯甲烷萃取水相，然后将丙酮和二氯甲烷混合后经无水NaSO4脱水，旋转蒸发浓缩后用二氯甲烷定容。 若色素较多则需加入活性炭。;(二) 文献报道 根据情况看是否需要浓缩，然后采用分散固相萃取，净化剂一般有C18，PSA, Florisil，中性Al2O3，Carb等。 C18：有效去除脂肪酸, 有机酸,和一些极性色素及糖，广泛用于植物农残分析样品的处理。; PSA: N-丙基乙二胺,能有效去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质。 Florisil：硅胶键合氧化镁的吸附剂，与硅胶相似，是强极性吸附剂，可以从非极性溶液中萃取极性化合物。 中性Al2O3：具有电中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物，对电负性基团（如含氧、磷、硫等原子的官能团）的化合物有一定保留能力。 Carb：去除色素。 ;三、仪器测定 气相色谱仪 检测器：火焰光度检测器（FPD，对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度）； 色谱柱：聚苯基甲基硅氧烷柱（DB柱）； 柱温：很据实际情况优化选择。 ; 四、饮用水中7种有机磷农药残留测定 敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷。 ;（一）仪器条件 1、气-质联用仪 2、电子轰击离子源模式 3、全扫描（50-500质量数间）;7种农药的保留时问、母离子、子离子和碰撞能量;（二）标准曲线 用二氯甲烷作为溶剂，配制浓度为0.01、0.05、0.1、0.5、1、3、5、7和10mg/L的7种农药的混合标准溶液。 ;7种农药标准曲线、相关系数和检出限;（三）添加回收率试验 添加浓度：0.05、0.25和0.45mg/L。 前处理： 1、取250mL水样，用50mL二氯甲烷分两 次萃取，合并萃取液用无水NaSO4脱水。 2、将脱水后的萃取液置于40 ℃水浴中减压浓缩至近干，用二氯甲烷定容至2mL。 ;7 种有机磷农药各组分的回收率和精密度;（四）样品测定 分别量取5份250mL管网末梢水，按照上述添加回收方法进行前处理，进样检测，结果5份水样中均未检出7种有机磷农药。;谢谢